2016版国家标准测定食品中防腐剂山梨酸 苯甲酸气相色谱法
一、执行标准： GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
二、应用范围：气相色谱法适用于酱油、水果汁、果酱中苯甲酸、山梨酸的测定。
三、分析原理：试样经y酸酸化后,用y醚提取苯甲酸、山梨酸,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行分离测定,外标法定量
四、仪器及材料：
1、气相色谱仪配置
GC-2020气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(FID)。
色谱工作站        双通道（电脑、打印机自配）
色谱柱           PEG-20M 30m*0.32mm*1.0um
高纯氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min
高纯空气发生器   AK-2  空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶     40L   氮气流量300ml/min
2、样品前期处理
分析天平:感量为0.001g和0.0001g。
涡旋振荡器。
离心机:转速>8000r/min。
匀浆机。
氮吹仪。
3、分析试剂
y醚(C2H5OC2H5)。
乙醇(C2H5OH)。
正己烷(C6H14)。
乙酸乙酯(CH3CO2C2H5):色谱纯。
y酸(HCl)。
氯化钠(NaCl)。
无水y酸钠(Na2SO4):500℃烘8h,于干燥器中冷却至室温后备用。
苯甲酸
山梨酸
五、分析步骤
1、试样制备
取多个预包装的样品,其中均匀样品直接混合,非均匀样品用组织匀浆机充分搅拌均匀,取其中的
200g装入洁净的玻璃容器中,密封,水溶液于4℃保存,其他试样于-18℃保存。
2、试样提取
准确称取约2.5g(至0.001g)试样于50mL离心管中,加0.5g氯化钠、0.5mLy酸溶液(1+1)和0.5mL乙醇,用15mL和10mLy醚提取两次,每次振摇1min,于8000r/min离心3min。每次均将上层y醚提取液通过无水y酸钠滤入25mL容量瓶中。加y醚清洗无水y酸钠层并收集至约25mL刻度,后用y醚定容,混匀。准确吸取5mLy醚提取液于5mL具塞刻度试管中,于35℃氮吹至干,加入2mL正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶液溶解残渣,待气相色谱测定。
六、色谱分析条件
色谱柱:聚乙二醇毛细管气相色谱柱,内径320μm,长30m,膜厚度0.25μm,或等效色谱柱。
载气:氮气,流速3mL/min。
空气:400L/min。
氢气:40L/min。
进样口温度:250℃。
检测器温度:250℃。
柱温程序:初始温度80℃,保持2min,以15℃/min的速率升温至250℃,保持5min。
进样量:2μL。
分流比:10∶1。
七、结论总结
滕州中科谱根据2016版国家标准测定食品中防腐剂山梨酸 苯甲酸气相色谱法要求取样量2.5g,按试样前处理方法操作,后定容到2mL时,苯甲酸、山梨酸的检出限均为0.005g/kg,定量限均为0.01g/kg。测定结果的差值不超过算术平均值的10%。