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戴安柱切换离子色谱法测定厄贝沙坦中的叠氮根离子

来源:赛默飞色谱及质谱   2018年05月28日 13:22  

厄贝沙坦(irbesartan),适用于治疗原发性高血压,是一种新型血管 紧张素Ⅱ受体拮抗剂,具有良好的降压作用和极少的不良反应。目前,该药 已列入《国家基本医疗保险药品目录》,市场应用普遍。厄贝沙坦为2-正丁 基-3-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]-1,3-二氮杂螺[4,4]-壬-1-烯-4-酮(中间 体)与氮化钠(NaN3)经环加成制得[1],由合成工艺可知,产品中易引入 叠氮根离子[2]。叠氮化物,为剧毒物质,因此,对厄贝沙坦原料进行叠氮根离 子的控制是十分必要的。

美国药典(USP35-NF30)[3]和欧洲药典(EP7.0)[4]均采用离子色谱法测 定叠氮根离子,以100mmol/L的氢氧化钠为淋洗液,采用强保留离子色谱柱 进行分离,叠氮根离子限度为不得过10 mg/L。本方法采用柱切换离子色谱法 [5-10]测定厄贝沙坦中的叠氮根离子,以90%甲醇为溶剂溶解样品后直接进样, 预处理柱(NG1柱)、富集柱(TAC-ULP1柱)和分析柱(IonPac AS18柱) 以适当的方式与六通阀连接,使之能并联、串联切换使用。预处理柱和富集 柱作为前处理柱用于色谱柱前的样品处理,在去除样品基质的同时富集待测 组分,又可保护分析柱,延长分析柱的寿命。该方法操作简便,并可在脂溶 性药物的痕量离子测定中广泛应用。

测试条件 仪器:ThermoFisher公司ICS 5000系统(配等度泵+ 低压四元梯度泵); 分析柱:IonPac AS 18,250×4 mm(P/N: 060549) 保护柱:IonPac AG 18,50×4 mm(P/N: 060551) 浓缩柱:IonPac TAC-ULP1,23×5 mm, (P/N: 061400); 前处理柱:IonPac NG1,35×4 mm, (P/N: 039567); 柱温:30 ℃; 流速:1.00 mL/min; 定量环:200 µL; 淋洗液源:带有CR-ATC的EGC II KOH; KOH梯度淋洗液程序为:0~18 min,9 mmol/LKOH (分离),18~26 min,40 mmol/LKOH(冲洗), 26~34 min,9 mmol/LKOH(平衡)。

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