Mattia Biesuz ：氧化铝的快速烧结：不同操作条件对致密化的影响

【引言】

氧化铝是一种高硬度的化合物，熔点为2054℃，沸点为2980℃，在高温下可电离的离子晶体，常用于制造耐火材料。中国具有较丰富的铝土矿资源，迄今已探明保守储量23亿吨，位居*4，具备发展氧化铝工业的资源条件。据2004年以来的不*统计，国内已公布的氧化铝投资项目达27个，测算总规模达1604.1万吨。即使不考虑利用国外铝土矿资源和到海外投资办厂的项目，总规模也达到2814.1万吨。致密化即熔体内部空隙总体积减少、颗粒间距缩短、烧结体积收缩、密度增大的烧结现象。

【成果介绍】

Mattia Biesuz等人认为：在恒定加热速率下，在单轴压制下制备的几乎不含杂质的氧化铝样品（在Linseis L75膨胀仪中进行了20℃/min恒温烧结试验。）在电场从500 V/cm到1500 V/cm的范围内快速烧结。在1500 V／cm下，烧结温度随施加电场的增加而显著降低，甚至降低到900℃。快速烧结的起始温度可以成功地模拟为所施加的电压的函数。烧结温度也受到处理过程中使用的电极材料的较大影响：使用银或碳电极，烧结温度比使用铂电极时低约300℃。此外，烧结氧化铝陶瓷的体积密度和孔隙率与施加的电流极限相关较大。分析了快速烧结前后的功率耗散，计算了两种情况下的传导激活能，表明该过程是基于离子扩散现象的。zui后，我们表明，在快速烧结期间，传导的活化能降低，这表明在晶界上由电流局部化引起的物理或结构的改变。

【图文导读】

图1：Pt电极在不同电压和额定电流密度为2 mA/mm²（a）、4 mA/mm²（b）和6 mA/mm²（c）下烧结氧化铝的收缩曲线。

图2：在铂电极之间烧结的氧化铝的体积密度（a）和表观孔隙率（b）与额定电流密度的函数。

图3：在快速烧结实验期间的特定功率损耗（电流限制=600 mA/mm²）。虚线表示在1500 V/cm下处理的样品中用于活化能测量的温度范围。

图4：快速烧结的起始温度—应用电场的函数。连续曲线表示插值函数；虚线是计算在500 V/cm处去除点的插值曲线。

图5：对于不同的电极材料（电流限制=2mA/mm²）在烧结时的总线性收缩率（a）和快速烧结中获得的收缩率（b）。

图6：样品在不同电压（2mA/mm²）下使用不同电极材料进行快速烧结的体积密度（a）和表观孔隙度（b）。

图7：快速烧结期间的平均比功率损耗—电流密度函数（a）和快速烧结期间的平均比功率损耗—应用铂电极的施加电场函数（b）。

图8：作为不同电极材料（2 mA/mm²）在快速烧结期间应用电场下的平均比功率损耗的函数。

图9：利用试样的几何参数计算快速烧结中的电阻率（a）和考虑孔隙率作为测量电流密度的函数估计实际电阻率（b）。拟合数据使用q＝0.94 eV，ε＝0.65（a）和q＝0.76 eV，ε＝0.60（b）计算，并对实验结果提供较好的近似。

    文中对氧化铝的研究使用到LINSEIS热膨胀仪系列中的DIL L75。林赛斯热膨胀仪DIL L75分为水平式和垂直式以及激光式。当需要测定固体、粉末、或糊状物的热膨胀仪时，的真空顶杆式热膨胀仪可满足测量需求。所有的测量模式都基于一个具有超高精度的LVD位移传感器。的系统设计和样品室的控温可以为测量提供zui高的准确度和分辨率，以及长期的稳定漂移。

    激光膨胀仪是膨胀测量的中级手段。L75激光膨胀仪相比任何顶杆法膨胀仪器测精度高出33倍。基于迈克尔逊干涉的测量原理可以消除所有的机械误差。用于像碳、石墨、复合材料、玻璃、氧化铝、熔融石英、基板、半导体、等材料的zui高精度测量。对于需严格限定膨胀的材料像玻璃、双金属、精密电子器件等，L75激光是作为质量控制的理想选择。