HG/T 4521-2013 工业硝酸钴

范围
本标准规定了工业硝酸钴的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业硝酸钴。工业硝酸钴主要用作生产其它钴盐的原料，陶瓷工业中用作着色剂，油墨、涂料、油漆催干剂、cyanide中毒的解毒剂，还可制造环烷酸钴、含钴催化剂等。

分子式和相对分子质量
分子式: Co(NO₃)₂·6H₂O
相对分子质量: 290.89(按2011年相对原子质量)

要求
外观: 浅红色粉末。
工业硝酸钴按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。


试验方法
钴含量测定
电位滴定法(仲裁法)
方法提要
在氨性溶液中,用K3[Fe(CN)6]将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，过量的K3[Fe(CN)6]以Co(Ⅱ)标准滴定溶液返滴定。
Co²⁺+[Fe(CN)₆]^3- → Co³⁺+[Fe(CN)₆]^4-

试剂
氯化铵。
硝酸溶液: 1+1。
盐酸溶液: 1+1。
氨水-柠檬酸铵混合溶液；
称取50g柠檬酸铵于水中，加入350mL氨水，用水稀释至1000mL，摇匀。
钴标准滴定溶液: ρ(Co)=3g/L；
称取3.000g高纯金属钴(钴质量分数≥99.98%)，至0.0002g，置于400mL烧杯中，加适量水，缓缓加入30mL硝酸溶液，加热至全部溶解，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液: c[K₃Fe(CN)₆]≈0.05mol/L；
配制: 称取约17g K3[Fe(CN)6]溶解于水中，干过滤,用水稀释至1000mL，摇匀。
标定: 用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液，置于250mL烧杯中，加5g氯化铵，80mL氨水-柠檬酸铵混合液，放1枚塑料搅拌珠，将烧杯置于磁力搅拌器上，开启电源，以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。
K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液浓度以c 计，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式(1)计算:

式中:
V₁——滴定试验溶液所消耗的钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
ρ ——钴标准滴定溶液的质量浓度的准确数值，单位为克每升(g/L)；
V ——移取K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
M——钴(Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。

仪器
自动电位滴定仪: 配有磁力搅拌器、铂电极、钨电极。

分析步骤
称取约2.7g试样，至0.0002g，置于烧杯中，加少量水湿润，加入10mL盐酸溶液，于电炉上加热至*溶解，冷却后,移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液至250mL烧杯中，加5g氯化铵，80mL氨水-柠檬酸铵混合液，放入1枚塑料搅拌珠，将烧杯置于磁力搅拌器上，开启电源，以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用移液管移取20mL试样溶液于烧杯中，用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。

结果计算
钴含量以钴(Co)的质量分数ω₁计，按公式(2)计算:

式中:
V₁——准确加入K3[Fe(CN)6]标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₂——滴定过量K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液消耗钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
ρ  ——钴标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每升(g/L)；
c  ——K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m ——试料质量的数值，单位为克(g)；
M ——钴(Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。


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