产品推荐:气相|液相|光谱|质谱|电化学|元素分析|水分测定仪|样品前处理|试验机|培养箱


化工仪器网>技术中心>行业标准>正文

欢迎联系我

有什么可以帮您? 在线咨询

蔬菜、水果农残检测发展新趋势

来源:东莞市谱标实验器材科技有限公司   2018年05月17日 11:12  

导读 

    近年来我国因为农药残留造成的食品安全事件时有发生,农药残留已经成为制约我国食品质量提高,影响我国对外贸易的一个重要因素。在食品安全检测中,农药残留量已经成为重要的检测指标,农药残留检测技术和标准是保证食品安全的重要支撑。形势的快速发展强烈要求我国的农药残留检测技术及时更新,只有认清方向,把握机遇,积极采用*的检测技术,才能真正确保人类食品的安全消费。

现状及趋势

  随着生活水平的逐步提高,目前,人们对食品残留检测提出了更高要求,对食品残留检测的灵敏度的要求也越来越高,检测的范围也在扩大,不仅要求达到母体化合物的水平。还要达到异构体、对映体的水平。食品中的农药残留*也(MRL)日趋严格。

  在农药残留的风险评估上,越来越多的数据表明,农药残留不仅可能引起慢性毒性,同样也可引起急性中毒,特别是对儿童。

  目前我国突出的农药中的杂质有3氯杀螨醇中的滴滴涕,2,4-滴和2,4,5-涕中的二恶英,有机磷中的氧化物,毒死蜱中的硫特谱,还有代森类农药中的乙撑硫脲等。农药及其代谢物有乙酰甲安磷与甲磷,马拉流磷与马拉氧磷,弟灭威中的砜和亚砜代谢物,乐裹与氧乐,三唑酮中的羟基三唑酮等。

  食品农药残留检测技术的发展趋势从农药残留检测技术来看,这几年有很大变化,主要表现在以下几个方面:检测范围由单个农药检测向多种农药检测发展,检测仪器从以GC检测为主转向以GC/MS特别是HPLC/为主,检测方法特别是纯化方法有巨大变化,检测中试剂消耗上有明显减少。

  因此,在未来的食品农药残留检测中,我们应该更多关注以下两个方面。

  •   农药的多残留检测

  从形势发展来看,多残留检测是一个趋势。多残留检测方法的特点是前处理简单、低成本、高灵敏度、高选择性、率、提供分子结构信息。目前世界各国的化学农药品种1400多个,普遍使用的有100多种杀虫剂、50多种除草剂、50多种杀菌剂、20多种杀线虫剂和30多种其他化合物。

  从检测范围来看.目前有机磷农药还是占有很大的比例。叶类菜抽检中频率较高的有甲安磷、敌敌喂、乐、杀螟硫磷、甲基对流磷和毒死蜱等,茶叶抽检中频率较高的有氰戊菊指、联苯菊酯、吡虫磷、啶虫咪、甲氰菊指、八氯二丙醚、3氯杀螨醇等,果品抽检中频率较高的有乐、氧化乐、3氯杀螨醇、杀螟硫磷、多菌灵、甲基托布净、克螨特等。

  1多残留检测方法

  1963年有了Mills法,2003年有了QuEChERS法。这两个方法原理是一样的,但是后者简化了,在检测中的试剂消耗减少了,过去用大柱,现在用小柱,速度快了,溶剂量减少了。这是一个典型的方法转变的实例。目前普遍采用的农残检测方法有美国检测方法和德国的DFG-S19方法。

  2、多残留检测仪器

  目前,质谱仪的发展非常快。质谱的类型有MS、MS/MS、、TOF、 Q-TOF、SECTOR、FT-ICR-MS等。离子化方式有EI、NCI、PCI、APCI、ESI、APPI(大气压光质解析电离源),可以与GC、LC等联接。用于农药多残留检测的主要有GC-MS、GC-MS/MS、GC-、LC-MS/MS、GC(LC)-TOF。

  •   样品前处理技术

  农药残留检测前处理方法的改进我国现在已经引进GC/MS、HPLC/等*检测设备,仪器设备水平和国外相比差异不大,差距是在样品的收集、提取、纯化等前处理上。所以,怎样在现有仪器水平的基础上提高前处理的水平是提高检测水平的关键。

  固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)技术是近些年迅速发展起来的一种样品前处理技术,在我国也普遍应用。SPE在很大程度上取代了传统的液-液萃取法,具有节省溶剂、加快纯化速度的特点。近年来SPE技术发展很快,在以下几方面取得了新的进展。

  1、多相萃取技术(Mixed-Phase Extraction)

  由于在农药残留分析的样品前处理中的基质和干扰化合物复杂。采用单一种类的SPE吸附剂有时难以有效去除,因此发展出了多相萃取技术。多相萃取是根据样品中目标组分的不同性质,采用两根或更多的柱串连,如用一根反相C18小柱和一根强阳离子交换柱串连,有机化合物留在*根柱上,无机阳离子通过*柱,但留在第二根柱上,从而使两类化合物获得了分离。

  2、限制通行基质(RAM)

  RAM用于分析药物和农药中的杂质和代谢物,zui大的优点是可以直接进样。现在用得zui普遍的是Dual-mode packings吸附剂。这个吸附剂外层是亲水的吸附剂层,内层是疏水的吸附层,有机化合物留在内层。RAM-SPE用于分析人血或其他蛋白质含量高的样品。RAM的吸附剂包括一个外层的diol层和一个C4疏水性内层。先在RAM柱上去除蛋白质和亲水性化合物,再通过一个转换装置通过一个C18柱来分离代谢物。

  3、分子印迹聚合物 (Molecular imprinted polymers,MIP)

  MIP是2001年以后发展起来的一项新技术。这是一种高稳定性的具有识别功能的聚合物。其原理是一个“锁和钥匙”的概念,也就是一个聚合物表面上的选择性受体或一个空位和用以制备MIP的模板分析物相匹配。从MIP上去除模板非常重要。比较好的方法是选择的模板和要分析的目标物相似。目前生产MIP的公司主要有英国Affinity Chromatography Ltd、美国Aspira Biosystems Inc、德国Ellipsa AG和Instruction AG、瑞典MIP Technologies公司。MIP应用范围包括生物样品中的药物分析、环境中农药分析、食品中的农药分析以及利用手性MIP的合成来分离手性化合物的对映体。

  4、免疫亲和SPE(IAE-SPE)

  IAE-SPE的选择性更强,主要是根据生物学抗体-抗原反应的原理。IAE-SPE柱2006年已在美国生产,用于分析食品中的黄霉素、维生素B12。此外,于测定各种雌激素和环境中的有机磷农药、有机氯农药的IAE-SPE产品也已有生产。

  5、基质固相分散提取技术(Matrix Solid-Phase Dispersion,MSPD)

  MSPD现在用的比较多的是把固相样品如蔬菜磨成粉,和SPE填料一起磨,装柱后用溶剂淋洗下来。1989年zui先由Bariker SA发展,用于固相、半固相、液相动物、植物样品的提取和纯化。优点是提取时间短,吸附剂、溶剂用量少,成本低,提取、纯化同时完成。因为把固体样品和SPE填料一起研磨,一起淋洗,这样一方面是转化的过程,一方面是提取的过程.MSPD本世纪以来用的很多。常用的吸附剂很多。C8、C18、GCB(石墨碳)、硅胶+硫酸、中性氧化铝、酸性氧化铝、Florisil、惰性的海沙都适用于MSPD。

推荐方案

 waters-HPLC-MS法分析菠菜中阴离子型极性农药

图片

应用Torus DEA色谱柱可建立一种经济有效且稳定可靠的解决方案,该方法可分析多种阴离子型极性农药及代谢物,具有的色谱性能。只需单次分析即可完成测定,且无需衍生化步骤、设备或特殊流动相。该方法兼容现有的传统HPLC和UPLC仪器,因此可轻松应用于常规检测实验室。

 赛默飞-三重四极杆液质联用检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物

图片

固相萃取 SPE 前处理方法结合三重四极杆液质 联用仪(TSuantis)分析鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快 速检测方法。该方法前处理简单便捷可以有效去除基质干扰 满足高通量分析要求,此外由实验结果可以看出,基于 TSuantis 建立的检测方法具有优异的灵敏度,可用于鸡蛋中 氟虫腈及其代谢物的日常分析检测。

 Waters-Oasis Pime HLB在动植物多残留的应用

图片

本研究采用Oasis PRiME HLB替代常规填料GCB做果蔬类样品的净化,不但能除去色素、磷脂等干扰杂质且对平面结构的农药保持较高的回收率,还能将繁琐的QuEChers净化步骤变得更加简洁、快速。

 赛默飞-GC-MS / MS定量分析婴儿食品中超低浓度农药

图片

与三重四极杆仪器相比,单四极杆仪器使分析选择性和敏感性水平提高,能够采用更快,更具体的样品提取程序。

 赛默飞-从开始到结束——农药分析工作流程

图片

使用UltiMate 3000 RSLC在一个系统平台上执行全系列HPLC或纳升级HPLC应用系统。为了增加流动相灵活性,包括Thermo Scientific™Dionex™Ultimate™HPG-3400RS 包括快速分离二元泵,提供真正的冲击梯度具有出色的保留时间精度。

 Waters-利用HILIC实心核色谱柱检测百草枯,敌草快残留

图片

与其它现有的HILIC方法相比,CORTECSUPLC HILIC色谱柱能针对百草枯和敌草快提供更好的保留时间与分离度CORTECS UPLC HILIC方法与欧盟中采用的快速筛选法兼容CORTECS UPLC HILIC分离无需离子对试剂,并为LC-MS分析提供了优异的灵敏度

 赛默飞-质谱法分析6 种蔬果中555 种农药残留

图片

农药残留已成为现阶段社会高度关注的热点问题,我国 国家标准《GB 2763-2012 食品安全国家标准 食品中农药zui 大残留*》在实施不到2 年后即将被的2014 版所 替代。新版GB 2763 比以往更加严格,规定了387 种农药 在284 种( 类) 食品中3650 项*,较2012 版有大 幅增加。

 Waters-高脂类水果(牛油果)中的农残分析

图片

本应用纪要介绍了一种适用于鳄梨样品(含有大量脂类的基质)农药分析的净化方案。经改良的QuEChERS提取法处理之后,使用Oasis PRiME HLB小柱进行净化,然后经APGC-MS/MS进行分析。

常用仪器

液质联用仪

图片

气质联用仪

图片

液相色谱仪

图片

气相色谱仪

图片

固相萃取仪

图片

ICP-MS

图片

原子吸收光谱仪

图片

微波消解仪

图片

原子荧光光谱仪

图片

纯水器

图片

天平

图片

离心机

图片

免责声明

  • 凡本网注明“来源:化工仪器网”的所有作品,均为浙江兴旺宝明通网络有限公司-化工仪器网合法拥有版权或有权使用的作品,未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用上述作品。已经本网授权使用作品的,应在授权范围内使用,并注明“来源:化工仪器网”。违反上述声明者,本网将追究其相关法律责任。
  • 本网转载并注明自其他来源(非化工仪器网)的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品第一来源,并自负版权等法律责任。
  • 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起一周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。
企业未开通此功能
详询客服 : 0571-87858618