近年来,真菌毒素在食品中造成的污染事件频频爆发, 引发了公众的极大关注。 展青霉素(Patulin,PAT)又称棒曲霉素,作为一种广泛存在的真菌毒素,是由曲霉属和青霉等真菌产生的对人和动物健康有害的次级代谢产物。
展青霉素被癌症研究机构(IARC)归为第三类可疑致癌物质。世界卫生组(WHO)和欧盟规定展青霉素在食品中的安全*为 50μg/kg。我国GB 2761-2017 食品安全国家标准 食品中真菌毒素*,规定果蔬汁类及其饮料中展青霉素的*为 50μg/kg。 16年的食品国家标准出台了GB 5009.185-2016 食品中展青霉素的测定。
本文采用HyperSep C18 固相萃取小柱进行样品前处理,操作简单、省时、省力,能够得到较高和稳定的回收率,回收率在94-101% 之间。使用Hypersil GOLD C18色谱柱,在LC/MS 上具有出色的峰形和分辨率。*GB 5009.185-2016第二法 液相色谱法的要求。
样品前处理
样品提取
取1g 均质离心后的样品,加入0.5mL 醋酸缓冲液(pH4)。
SPE操作步骤(500mg 3mL HyperSep C18 固相萃取柱(货号:60108-304))
活化
10mL 甲醇,3mL10% 甲醇,10mL 水
上样
上样,2-3mL/min
清洗
5mL 正己烷,柱子抽干,通气15min
洗脱
正己烷: 乙酸乙酯: 丙酮=1:5:4,1:4:5,1:3:6 每个梯度洗脱体积为5mL;洗脱液加入1 滴冰醋酸,40℃氮气吹干,立即用1mL 醋酸缓冲液溶解
色谱条件
色谱柱:Hypersil Gold C18,5μm,4.6×250mm
(货号:25005-254630)
流动相:乙腈(A): 水(B)=1:10(v/v)
流速:1mL/min
检测波长:UV 276nm
柱温:40℃
进样量:5μL
实验数据
回收率在94-101% 之间。
结论
本文采用HyperSep C18 固相萃取小柱进行样品前处理,操作简单、省时、省力,能够得到较高和稳定的回收率,回收率在94-101% 之间。使用Hypersil GOLD C18色谱柱,在LC/MS 上具有出色的峰形和分辨率。*GB 5009.185-2016第二法 液相色谱法的要求。
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