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吉天仪器与你一起关注婴幼儿辅食安全

来源:聚光科技(杭州)股份有限公司   2017年12月21日 10:19  

  食品健康问题一直是关系国计民生的大事,而婴儿食品、辅食品更是关系到下一代健康快乐成长的关键因素之一。婴幼儿时期是人生长发育zui重要的时期,也是zui脆弱的时期。婴幼儿食品的安全容不得半点马虎。从婴幼儿6个月开始,要逐渐给婴儿加一些除了母乳之外的食物,这些食物就是婴幼儿的辅助食品,简称婴幼儿辅食。辅食的材料大多是米,面为主,蔬果次之,如常见的婴幼儿营养蛋奶米麸、营养米粉等。
  随着毒奶粉、牛奶、辅食类产品安全的社会问题出现,传统婴幼儿食品的安全问题受到全社会的质疑。
  为保障婴幼儿辅助食品质量安全,规范婴幼儿辅助食品生产加工活动,近期,根据《中华人民共和国食品安全法》《食品生产许可管理办法》(国家食品药品监督管理总局令第16号)、《食品生产许可审查通则》(食药监食监一〔2016〕103号)等相关法律法规及规范性文件的规定,国家食品药品监督管理总局组织制定并发布了《婴幼儿辅助食品生产许可审查细则(2017版)》(简称《婴辅细则》)
  聚光科技(杭州)股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)SA-50液相色谱-原子荧光联用仪为此提供解决方案。
 

SA-50液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS 形态分析仪)

实验部分
  应用吉天仪器生产的SA-50液相色谱-原子荧光联用仪测定婴幼儿辅食原味米粉、黑米芝麻米粉中砷(As)各价态的含量。

表一:仪器条件及参数

色谱条件

色谱柱:安谱阴离子柱250*4.0mm,10um,100A

流速:  1.2mL/min

流动相:  A-超纯水        B-50mmol/L磷酸二氢铵pH6.0

洗脱方法:梯度洗脱

仪器条件

负高压:280V

总电流:95mA

辅电流:47mA

载气:  300mL/min

屏蔽气:600mL/min

氢化物发生条件

还原剂:0.5%氢氧化钾+4%硼氢化钾

载流:7%盐酸

表二:标准曲线

序号标液浓度(ppb)峰面积(mV*s)
三价砷DMAMMA五价砷
1594086.486648.981246.485916.1
210202211.9184476.8165542.5165908.7
320412503.5385462.2340471335574.2
440837797.1758037.8706151.8665511.5
5801686234.91568512.61341385.41354390.6
610021246911948509.31738161.51724104.3

 


图一:标准曲线

表三:线性及检出限

形态

线性方程

相关系数

(R)

检出限

(μg/L)

三价砷

Y=21271.3X-9521.4

0.9999

0.21

DMA

Y=19596.5X-9352.0

0.9999

0.55

MMA

Y=17209.7X-2214.9

0.9997

0.29

五价砷

Y=17150.3X-5989.1

0.9999

0.37

图二:浓度为80ppb的标准混合溶液进样谱图

表四:定量和定性重复性测试结果

序列

峰面积mV*s

保留时间min

三价砷

DMA

MMA

五价砷

三价砷

DMA

MMA

五价砷

1

1675903.6

1555697.9

1462974.5

1347239.3

1.935

3.747

6.663

9.143

2

1694965.8

1558583.5

1433741.0

1363198.0

1.954

3.791

6.673

9.145

3

1696103.4

1557744.0

1434436.9

1319844.4

1.941

3.768

6.672

9.165

4

1695539.3

1554997.5

1427875.0

1335134.4

1.941

3.774

6.678

9.171

5

1709867.0

1545382.5

1437159.0

1356452.9

1.942

3.799

6.683

9.185

6

1714703.5

1537816.3

1424529.5

1315359.6

1.943

3.803

6.687

9.205

7

1697879.1

1563493.8

1410791.8

1334257.4

1.947

3.821

6.693

9.214

平均值

1697851.7

1553387.9

1433072.5

1338783.7

1.943

3.786

6.678

9.175

SD

12428.5

8780.5

15861.7

17893.0

0.006

0.025

0.01

0.028

RSD

0.73%

0.57%

1.11%

1.34%

0.31%

0.66%

0.15%

0.30%


图三:原味米粉样品及加标谱图

图四:黑米芝麻米粉样品及加标谱图

表五:样品回收率

样品

回收率(%)

三价砷

DMA

MMA

五价砷

总回收率

原味米粉-1

109.0

111.4

133.4

116.4

117.5

原味米粉-2

104.5

111.8

132.2

113.2

115.4

黑米芝麻米粉-1

111.4

113.3

131.5

106.0

115.5

黑米芝麻米粉-2

109.6

107.3

129.4

110.4

114.2

小结
  本文使用了SA-50液相色谱-原子荧光联用仪测定婴幼儿辅食原味米粉、黑米芝麻米粉中砷(As)各价态的含量,线性和检出限、定量和定性重复性测试结果以及回收率结果满意。

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