参照国家标准GB/T 19649-2005,标准适用对象为:大米、小米、黑米、玉米、大麦、小麦、燕麦等粮谷
中405种有机磷、有机氯、氯化除草剂、杀虫剂等农药残留量的测定。
样品采用加速溶剂萃取技术提取,固相萃取柱净化,GC/MS或LC-MS/MS进行检测。
多种农药残留的萃取[8]
样品准备
按GB5491扦取的粮谷样品经粉碎机粉碎,过20目筛,混匀、密封,作为试样,标明标记,在常温下保存。
称取10克试样(至0.01克)与10克硅藻土混合,移入到预先放好过滤膜的ASE.34 mL萃取池中。
ASE.萃取条件
萃取池体积:34 mL
萃取溶剂 :乙腈(色谱纯)
压力:1500 psi
温度:80 ℃
静态萃取时间:3分钟
静态循环次数:2次
冲洗体积: 60%
吹扫时间: 100 s
提取液经固相萃取柱(根据检测需要分别过Envi-18柱(GC/MS),或过铝柱(LC-MS/MS),乙腈淋洗)净化,浓缩至1 mL,在Envi-Carb柱中加入2cm无水硫酸钠,用乙腈+甲苯(3+1)洗脱农药,根据检测要求用正己烷(GC/MS检测)或乙腈+水(3+2)(LC/MS/MS检测)交换溶剂定容,分别进入GC/MS或LC-MS/MS检测。
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