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技术特点
微波消解
主次元素同时分析
锰矿石中元素含量决定了其品位、经济价值和用途，如用于冶炼锰铁的矿石按照锰、二氧化硅、铁、磷等含量分为I-A、I-B、II、III四个等级。因此，测定锰矿石中无机元素含量具有重要意义。目前，测量锰矿石中无机元素的主要方法包括化学分析法、原子吸收光谱法（AAS）、X射线荧光光谱法（XRF）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）等方法。其中ICP-OES因具有检出限低、多元素同时检测、分析效率高等优点已成为锰矿石中无机元素分析的标准方法（GB 24197-2009和SN/T 2638.2-2010）。
国标方法GB 24197-2009中采用碱熔法溶解锰矿石样品，SN/T 2638.2-2010中采用湿法消解溶解锰矿石样品。由于碱熔法会引入大量的盐，不利于微量元素的检测，因此，本文中选择微波消解法消解样品，随后用ICP-5000测定消解液中铝、钡、钙、铜、铁、镁、锰、镍、磷、钛、锌等11种元素的含量。
样品前处理
准确称取一定量的锰矿石样品于聚四氟乙烯消解罐中，采用微波消解的方法消解样品，消解*后，转移并定容，待测。
仪器配置
ICP-5000电感耦合等离子发射光谱仪；分析参数见表1。
参 数 | 设 置 |
仪器型号 | ICP-5000（R） |
RF功率(W) | 1150 |
冷却气(L/min) | 12 |
辅助气(L/min) | 0.60 |
雾化气(L/min) | 1.0 |
分析泵速(rpm) | 50 |
冲洗泵速(rpm) | 100 |
积分方式 | 智能积分 |
表1 ICP-5000的仪器条件
标准溶液配制
采用浓度为1000μg/mL的标准溶液配制如表2所示浓度梯度，用于建立标准曲线，测得线性相关系数大于0.999。
溶液 编号 | 元素 名称 | 标准溶液 浓度(μg/mL) |
1 | Al、Ba、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、Ti、Zn | 0、1、2、5、10 |
表2 各元素的标准溶度配制梯度
检出限
将试剂空白连续11次测定，将3倍标准偏差作为该元素的检出限，各元素检出限见表3；
元素 | 检出限(μg/kg) | 元素 | 检出限(μg/kg) |
Al 396.1 | 5.4 | Mn 257.6 | 0.3 |
Ba 455.4 | 0.3 | Ni 231.6 | 1.8 |
Ca 317.9 | 2.4 | P 178.2 | 18.0 |
Cu 324.7 | 2.1 | Ti 323.4 | 0.6 |
Fe 259.9 | 1.2 | Zn 213.8 | 2.1 |
Mg 279.5 | 0.09 |
|
|
表3 被测元素的检出限
测量结果及加标回收率
采用ICP-5000测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度，用锰矿石成分分析标准物质（GBW 07261）对方法进行验证，以考察方法的准确度，zui后将该方法用于检测未知锰矿石样品中Ba、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、Ti、Zn等11种无机元素的含量。结果如表4所示，5个平行样测量结果的相对标准偏差均小于4%，标准样品的测量结果与标准值一致。
组分 | GBW 07261 | 未知样品 | |||
标准值 （%） | 平均值 （n=5，%） | RSD （n=5，%） | 平均值 （n=5，%） | RSD （n=5，%） | |
Al2O3 | 2.20±0.05 | 2.17 | 0.7 | 2.32 | 1.0 |
BaO | 0.68±0.04 | 0.66 | 2.3 | 0.70 | 1.9 |
CaO | 1.06±0.03 | 1.04 | 0.9 | 20.6 | 0.6 |
Cu | 0.013±0.001 | 0.014 | 3.1 | 0.014 | 2.8 |
Fe | 1.22±0.02 | 1.20 | 1.3 | 1.96 | 1.3 |
MgO | 0.64±0.03 | 0.062 | 2.8 | 3.44 | 0.5 |
Mn | 45.39±0.07 | 45.33 | 0.2 | 15.9 | 0.2 |
Ni | 0.019±0.001 | 0.018 | 2.3 | 0.047 | 2.4 |
P | 0.054±0.002 | 0.053 | 3.6 | 0.056 | 1.3 |
TiO2 | 0.063±0.003 | 0.061 | 2.1 | 0.128 | 1.7 |
Zn | 0.027±0.002 | 0.028 | 2.7 | 0.021 | 2.8 |
结论
采用微波消解法溶解锰矿石样品，随后用ICP-5000检测锰矿石标准样品中Al、Ba、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、Ti、Zn等11种无机元素的含量，方法检出限低，精密度小，标准样品的测量结果与标准值一致，可用于锰矿石中无机元素的测定。
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