技术特点
微波消解
干扰校正
内标法
近几年来,“舌尖上的安全”可以说是公众zui为关注的话题。“镉大米”、重金属蔬菜等诸多食品安全事件让我们意识到,我们赖以生存的土壤已经受到污染,有害物质已经随着粮食、饮水被“端上”餐桌,危害人类的健康。
本文参照《GB 15618-2015土壤环境质量标准》中规定的土壤中重金属的限值要求,采用EXPEC 7000测定标准土壤(GSS-27)中15种金属元素含量,使用铑、铟、铼内标元素克服土壤样品基体效应,降低信号漂移;通过干扰校正方程校准多原子离子干扰。该方法简单、快速、重现性好、结果准确,适用于土壤样品痕量金属元素分析。
样品前处理
准确称取一定量的标准土壤,标准号GSS-27,于消解罐中,依次加入硝酸、 盐酸、氢氟酸混合,放置一定的时间,待反应平稳后加盖拧紧,放入消解盘中,按照设定的程序运行完毕后,取出冷却,使罐内压力降至常压,开盖,将消解罐中的溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中, 160℃进行赶酸,定容,待测。
仪器配置
仪器:EXPEC 7000电感耦合等离子体质谱仪;分析参数见表1。
参 数 | 设 置 |
RF功率(W) | 1450 |
冷却气(L/min) | 14 |
辅助气(L/min) | 0.95 |
雾化气(L/min) | 1.05 |
泵速(rpm) | 30 |
雾化室温度(℃) | 2 |
采样深度(mm) | 3.68 |
扫描模式 | 跳峰 |
通道数(个) | 3 |
驻留时间(ms) | 10 |
扫描次数(次) | 10 |
表1 EXPEC 7000的仪器条件
标准溶液配制
被测元素标准溶液配制梯度见表2。经测量线性相关系数大于0.999。
溶液 编号 | 元素 名称 | 标准溶液 浓度(μg/L) |
1 | Cu、Cr、Zn、Ni、V、Mn、Mo、Ba、Co、Tl、Sb、Cd、As、Be、Pb | 0、1、5、10、50、100、500 |
2 | Rh、In、Re | 50 |
表2各元素的标准溶度配制梯度
检出限
按样品空白连续11次测定的3倍SD得到该元素检出限,见表3;
元素 | 检出限 (μg/kg) | 元素 | 检出限 (μg/kg) |
9Be | 0.082 | 7s | 0.021 |
51V | 0.121 | 98Mo | 0.018 |
52Cr | 0.089 | 114Cd | 0.006 |
55Mn | 0.014 | 123Sb | 0.081 |
59Co | 0.042 | 137Ba | 0.014 |
60Ni | 0.046 | 205Tl | 0.001 |
63Cu | 0.022 | 207Pb | 0.020 |
66Zn | 0.074 |
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表3 被测元素的检出限
方法精密度及准确度
采用EXPEC 7000测定6个平行样品,考察各元素的方法精密度,测定值与标准土壤的认证值对比,考察各元素的准确度,方法精密度和准确度结果见表4。
元素 | 测定值(μg/g) | 认证值 (μg/g) | RSD(%,N=6) | 元素 | 测定值(μg/g) | 认证值 (μg/g) | RSD(%,N=6) |
9Be | 2.35 | 2.3±0.1 | 4.3 | 7s | 12.8 | 13.3±1.1 | 3.8 |
51V | 124 | 120±6 | 1.8 | 98Mo | 0.75 | 0.84±0.11 | 4.4 |
52Cr | 95.3 | 92±4 | 2.1 | 114Cd | 0.62 | 0.59±0.04 | 2.0 |
55Mn | 965 | 956±37 | 1.5 | 123Sb | 1.24 | 1.21±0.04 | 5.4 |
59Co | 19.2 | 19±0.6 | 3.7 | 137Ba | 487 | 496±15 | 2.7 |
60Ni | 44.8 | 43±2 | 1.8 | 205Tl | 0.73 | 0.67±0.07 | 5.4 |
63Cu | 55.3 | 54±2 | 2.3 | 207Pb | 41.4 | 41±2 | 2.7 |
66Zn | 126 | 127±4 | 3.1 |
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表4 EXPEC 7000测定土壤金属元素方法精密度和准确度
结论
本文采用EXPEC 7000测定标准土壤(GSS-27)中15种金属元素含量,元素检出限在0.04 μg /kg~3.72 μg /kg之间,方法精密度在1.5% ~ 5.4%之间,测量结果与标准值较一致,准确度良好;结果表明该方法检出限低、重现性好、结果准确,适用于土壤样品痕量金属元素分析。
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