目前Bio-Logic推出的SECM探针直径有25、15、10、5、2、1µm,甚至还将推出500nm直径的超高分辨率的探针。在SECM实验开始前,要对探针进行清洗。SECM探针的清洗方法有很多,本文主要介绍三种常用的方法。另外,由于探针不同,参数的设置也有差别,以下仅供参考。
图1 SECM探针
1.快速循环伏安法
设置足够的阴极电位区间,在1M H2SO4溶液中做一个快速的循环伏安曲线,使金属表面循环吸氢放氢。同样地,如果电位区间是足够的阳极电位区间,铂表面会形成氧化层,然后在还原过程中会被清除。电位快速扫描将帮助清洁铂表面。典型的电位范围是-0.65VSCE~0.85VSCE,速率为1V/s (建议循环100次)。
2. 超声法
准备声能能通过的清洗液。例如,用户可以用酒精溶液帮助清除之前的产物,或者用蒸馏水。在超声池中倒少量溶液,没过探针。超声一会儿即可(10分钟应该足够)。
3. 抛光法
zui积极有效的方法是通过抛光清除铂和绝缘材料的一个薄层。由于探针种类很多,而且抛光方法也很多,以下介绍的方法主要用于精致、结实的探针。通常,细的电极在起绒织物上抛光,用去离子水做润滑剂,用Al2O3颗粒做研磨膏。一个10μm探针,zui开始用1μm颗粒,逐渐减小,用0.05μm颗粒做zui后的打磨。探针要轻轻放在布上,小范围内画8字,要保持探针轴线与抛光面垂直。此过程中要小心抛光布刮住,造成破坏。另一个选择是浸湿一张细抛光砂纸,做如上步骤。这没有前面抛光的细,但是速度快。砂纸选用2400号。为了电极或者样品耐用,可以选用更低倍数的砂纸。当某级别的砂纸上磨好后,换更细的下一级砂纸,直到用Al2O3颗粒在抛光布上抛光。
如果用户要用三种技术来清洗,顺序为3-2-1,每一步之间用去离子水清洗探针。
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