CIC-200 型离子色谱仪观测高浓度水样时,对水样稀释500-1000倍,但观测误差大。考虑仪器观测的精密度,兼顾各离子正常图谱形态,福州地震台对高浓度离子水样进行不同倍数稀释实验,即进行高浓度标准溶液和标准添加的准确度和精密度实验,结果均满足国标要求,说明CIC-200 离子色谱仪观测高浓度水样是可行的。
废气中的氯化氢实际样品分析
对某企业净化后排气筒监测孔排放的氯化氢进行采集和分析,氯离子和后一峰分离度只有0.89,测定的氯离子浓度为0.276mg/L,采用对氯离子加高浓度标准的方法,氯离子与后一峰的分离度为1.35,测定的氯离子浓度为0.572mg/L。使氯离子数据真实可靠。
结论
本文通过降低淋洗液浓度和对氯离子加高浓度标准的方法,从而排除了保留时间相近的阴离子的干扰,用淋洗液一次性稀释样品,排除了水负峰的影响。在*淋洗的条件下,对氯离子质控样品和实际样品进行了分析,得到了满意的结果。本文色谱条件有待优化:⑴进样体积改为25μl,干扰会减少,准确度会更高。⑵用氢氧化钠或氢氧化钾采集样品,分析时用氢氧化钠或氢氧化钾做淋洗液,在淋洗液前面串联一个氢氧化钠或氢氧化钾的饱和溶液装置,吸收空气中的二氧化碳,在保证了氢氧化钠或氢氧化钾的纯度情况下,实验也是可以的,且能得到较低的检出限。
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