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实验 生物碱的提取
一、实验目的
1、学习生物碱提取的原理和方法；
2、掌握升华、固-液萃取等基本操作。
二、实验原理
*具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用。主要用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林（A.P.C—阿司匹林、非那西丁、*）等药物的组分之一。现代制药工业多用合成方法来制得*。
茶叶中含有多种生物碱，其中*含量约1%~5%，丹宁酸约占11%~12%，色素、纤维素、蛋白质等约占0.6%。*为嘌呤的衍生物，化学名称是1,3,7-*基-2,6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱、可可碱类似。
嘌呤（Purine） * （Caffeine） 茶碱 （Theophylline） 可可碱 （Theobromine）
含一个结晶水的*为白色针状结晶，味苦。*易溶于乙醇、丙酮、氯仿、水、热苯等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华。120℃时升华显著，178℃以上升华加快。无水*的熔点为234.5℃。
从茶叶中提取*，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽提，浓缩得粗*，本实验以95%乙醇为溶剂进行抽提。粗*中还含有一些其它的生物碱和杂质，可利用升华进一步提纯。
三、实验试剂
8-10 g 茶叶末 60 mL 95%乙醇 4 g 生石灰粉 酒精
四、主要仪器和材料
Soxhlet提取器 （100 mL） 圆底烧瓶 （100 mL） 蒸馏头 （19# ） 球形冷凝管（19# ） 直形冷凝管（19# ） 转接头（19#口29#塞）螺帽接头（19# ） 真空接引管（19# ） 温度计（100℃） 锥形瓶 （50 mL 19# ） 蒸发皿（100 mL） 三角漏斗 （75 mm） 酒精灯 铁圈 石棉网 滤纸 棉花等.
五、实验装置
提取装置 蒸馏装置 升华装置
（1） 提取装置
固-液萃取是从天然物（如植物）中提取天然产物常用的方法。其原理是利用溶剂对样品中被提取成分与杂质之间溶解度的不同而达到分离提取的目的。索氏提取器是实验室常用的连续固-液提取装置，将被提取的固体置于由滤纸做成的套筒中，低沸点的溶剂置于烧瓶中，加热回流，溶剂蒸气通过左边的侧管上升到冷凝管并被冷凝液化，液滴滴入装有固体的套筒，热溶剂充满套筒，把所需的化合物从固体中通过溶解而提取出来。当套筒被溶剂充满时，右边的侧管发生虹吸作用，含有被提取物的溶剂全部流回到烧瓶中。蒸发、冷凝、提取、虹吸的过程重复若干次后，被提取成分浓缩在烧瓶中。由于被提取物的沸点比溶剂高，或者是固体产物被集中在烧瓶中，而每一次提取过程中，都是纯溶剂对被提取物的溶解，因而使用的溶剂量较少，且提取效果较好。
（2） 升华装置
升华是提纯固体有机化合物的一种方法。具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融而直接变成蒸气，蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。用升华法可制得纯度较高的产品，但此法操作时间长，产品损失较大。在蒸发皿中加入已充分干燥的待升华物质，蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸，再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出，在漏斗颈部塞一小团棉花，即成简易的常压升华装置。
六、操作步骤
【操作要点及注意事项】
（1） 抽提：用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜，其高度不得超过虹吸管；纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物。
（2）蒸馏：浓缩萃取液时不可蒸得太干，否则因残液很粘而难于转移，造成损失。
（3）加生石灰：拌入生石灰要均匀，在石棉网上用小火将固体慢慢焙炒至干，务必要使水分*除去。冷却后擦去沾在边上的粉末，以免在升华时污染产物。
（4） 升华：要控制好温度，始终都需用小火间接加热，如温度太高，会使产物发黄。取一只合适的玻璃漏斗，罩在刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上，并在漏斗颈部塞一团疏松的棉花。将蒸发皿放在石棉网上用小火小心加热升华。要适当控制火焰，尽可能使升华速度放慢，以提高结晶纯度和产量。当发现滤纸出现浅棕色时，暂时停止加热，此时纸上即有白色毛状结晶。
（5） 收集产品：揭开漏斗和滤纸，用小刀仔细收集附在滤纸两面及器皿周围的白色针状结晶。残渣经拌和后可用较大的火再加热片刻，使升华*。刮下*时要小心操作，防止混入杂质。
七、实验结果
1、产品性状： ； 2、产量： .
八、实验讨论
1、提取*时，实验中用到生石灰，起什么作用？
2、索氏提取器的原理是什么? 与直接用溶剂回流提取比较有何优点?
3、升华操作的原理是什么？为什么升华前要将水分除尽?
4、为什么在升华操作中，加热温度一定要控制在被升华物熔点以下？
5、进行升华操作时应注意什么？
九、实验体会
谈谈实验的成败、得失。
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