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进口化肥 钠的原子吸收分光光度测定方法

来源:北京瀚时仪器有限公司   2010年11月01日 10:41  

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:

原子吸收光谱仪(CAAM-2001系列)、金属套玻璃雾化器(WNA-系列)、氢化物发生器(WHG-103A型)、高性能空心阴极灯,电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。:  84782259

 


 

进口化肥 钠的原子吸收分光光度测定方法

ZB G 2001087

 

 

本标准规定测定进口化肥中钠含量的方法。

 

1 适用范围

适用于氯化钾等。

 

2 方法提要

试样用水溶解,在水溶液中用原子吸收分光光度计于波长589.0nm,以空气-乙炔火焰测定钠的吸光度。

 

3 仪器

原子吸收分光光度计,附有空气-乙炔燃烧器及钠空心阴极灯,WNA-1型金属套玻璃雾化器。

所用原子吸收分光光度计应达到下列指标:

zui低灵敏度:等差浓度标准溶液的zui高浓度标准的吸光读数不低于0.2

工作曲线线性:等差浓度标准溶液中两个zui高浓度标准溶液的吸光读数的差值,不小于zui低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0.8倍。

zui小稳定性:zui高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数,相对于zui高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数,应分别不大于1.5%和0.6见附录A)

原子吸收分光光度计的工作条件:见附录B

 

4 试剂

4.1 氯化钾(1:称取1g不含钠的基准氯化钾,溶于100mL水中。

4.2

钠标准溶液(1mg/mL):准确称取光谱纯氯化钠2.544g200mL烧杯中,用水溶解,移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL1mg钠。

4.3

钠标准溶液(100?g/mL):准确吸取50mL钠标准溶液(4.2),置于500mL容量瓶中。用水稀释至标线,混匀,此溶液1mL100?g钠。

 

5 操作程序

5.1 试液制备

称取试样1g准确至0.001g250mL烧杯中,加50mL水,低温加热,使样品溶解*后,移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,放置片刻,使溶液澄清或干滤。

5.2 钠的吸光度测定

吸取5mL溶液或滤液)(5.1)100mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。在原子吸收分光光度计上,波长589.0nm处,转燃烧头30°,在空气-乙炔火焰中,与标准溶液系列同时以水调零,测量钠的吸光度,从工作曲线上查出相应的钠量。

5.3 工作曲线的绘制

准确吸取01234mL钠标准溶液(4.3)于一组100mL容量瓶中,加入1mL氯化钾溶液(4.1),用水稀释至标线,混匀,以水调零,测量钠的吸光度。以钠的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

 

6 结果计算

钠的百分含量,按下式计算:

 

式中:c──从钠工作曲线查得钠的浓度,?g/mL

V──测定时试样的体积,mL

m──V毫升试液所含的试样质量,g

 

附 录 A

zui小稳定性变异系数的计算

补充件

zui高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数的变异系数计算公式如下:

…………………………………………(A1)

…………………………………………(A2)

式中:Sc──zui高浓度标准溶液吸光读数的百分变异系数;

So──零浓度溶液吸光读数的百分变异系数;

──zui高浓度标准溶液吸光读数的平均值;

C──zui高浓度标准溶液吸光读数;

──零浓度溶液吸光读数的平均值;

O──零浓度溶液吸光读数;

n──测定次数。

 

附 录 B

仪器的工作条件

参考件

使用PE 2380型原子吸收分光光度计测定钠的参考工作条件如下:

分析线:                                  589.0nm30°;

狭缝宽度:                                 0.7

灯电流:                                     8mA

空气流量:                                 45L/min

乙炔流量:                                 20L/min

 

 

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售:CAAM-2001系列原子吸收光谱仪、WNA-系列金属套玻璃雾化器、WHG-103A流动注射氢化物发生器、WH-2型高性能空心阴极灯,以及各种实验室装备仪器及耗材。:

 

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