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技术特点
LC-ICP-MS联用技术
快速分离
环境水中砷主要以As（III）、As（V）、As（MMA）、As（DMA）4种形态存在，毒性大小为：As（III）＞As（V）＞As（MMA）＞As（DMA），且MMA和DMA已被证实为潜在的致癌物质，水中砷的形态分析目前已受到高度的关注。
液相色谱与ICP-MS联用技术目前是砷形态分析的重要方法，本文对环境水进行简单的过滤处理后，用聚光科技自主研发的液相色谱和Expec 7000联用技术检测环境水中As（III）、As（V）、As（MMA）、As（DMA）的含量。
样品前处理
取一定量地表水、地表水和污水，用0.45um过滤膜过滤，待测。
仪器配置
仪器：Expec 7000电感耦合等离子体质谱仪；聚光科技液相色谱仪；质谱参数见表1。
色谱柱：CNWSep AX保护柱，5.0 x4.0mm，10um；分析柱：CNWSep AX阴离子交换色谱柱250mmx4.0mm，10um；流动相：0.25mmol Na2HPO4+25mmol KH2PO4；进样量：50μL。
标准溶液配制
表1 Expec 7000的仪器条件
参 数 | 设 置 |
RF功率（W） | 1500 |
冷却气（L/min） | 14 |
辅助气（L/min） | 1.0 |
雾化气（L/min） | 0.886 |
泵速( rpm) | 30 rpm |
采样深度（mm） | 2.90 |
通道数 | 1 |
驻留时间/ms | 500 |
扫描次数 | 1 |
质量数 | 75 |
配制三种有机汞浓度均为2、5、10、20、50、100μg/L的混合标准溶液，用于建立标准曲线。所得到的标准曲线的线性相关系数均大于0.999。混合标准溶液的色谱图如图1所示。
图1标准溶液色谱图
（1-As（III）；2-DMA；3-MMA；4-As（V））
检出限
以浓度为0.1μg/L的混合标准溶液，连续测量7次，计算标准偏差（SD），以3.143SD作为检出限进行计算，各组分检出限见表3。
表2 被测元素的检出限
目标物 | 检出限（μg/L） |
As（III） | 0.19 |
MMA | 0.13 |
DMA | 0.20 |
As（V） | 0.26 |
方法精密度及准确度
采用质控样验证方法的准确性和精密度，如表3所示，测量结果与给定值一致，相对误差小于3%，6次平行测量相对标准偏差小于5%。同时将本方法用于地下水、地表水、废水中As（III）、As（V）、As（MMA）、As（DMA）的测量，并进行加标回收实验，结果如表4所示，加标回收率介于95.2%-113.6%。
表3 质测量结果及精密度
砷形态 | 标准值（μg/L） | 6次测量结果检出限（μg/L） | 平均值检出限（μg/L） | RSD% | 相对误差（%） | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||||
AsⅢ | 75.2 | 77.9 | 74.7 | 73.5 | 74.4 | 73.0 | 74.8 | 74.7 | 2.3 | -0.7 |
DMA | 52.9 | 51.9 | 51.8 | 52.4 | 52.3 | 52.7 | 53.3 | 52.4 | 1.1 | -0.9 |
MMA | 25.1 | 25.4 | 25.9 | 25.8 | 26.0 | 24.9 | 26.6 | 25.8 | 2.2 | 2.7 |
AsⅤ | 17.5 | 18.6 | 16.9 | 17.1 | 17.7 | 18.5 | 17.3 | 17.7 | 4.1 | 1.0 |
表4 环境水中4种砷形态测量结果及加标回收率
组分 | 样品名称 | 测量结果 （μg/L） | 加标浓度 （μg/L） | 加标后测量结果（μg/L） | 加标回收率（%） |
As（III） | 地下水 | ND | 10 | 11.14 | 111.4 |
地表水 | ND | 10 | 11.36 | 113.6 | |
废水 | 5.01 | 10 | 14.68 | 96.7 | |
DMA | 地下水 | ND | 10 | 10.11 | 101.1 |
地表水 | ND | 10 | 10.68 | 106.8 | |
废水 | ND | 10 | 10.85 | 108.5 | |
MMA | 地下水 | ND | 10 | 10.95 | 109.5 |
地表水 | ND | 10 | 10.39 | 103.9 | |
废水 | ND | 10 | 10.67 | 106.7 | |
As（V） | 地下水 | 6.38 | 10 | 17.15 | 107.7 |
地表水 | ND | 10 | 9.52 | 95.2 | |
废水 | 1.59 | 10 | 12.56 | 109.7 |
结论
本文采用LC与Expec 7000联用技术测定环境水中As（III）、As（V）、As（MMA）、As（DMA）的含量，各组分的检出限在0.29~0.49ug/L之间，方法精密度小于5%，测量结果与标准值一致，加标回收率为95.2%-113.6%，适用于环境水中4种砷形态的检测。
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