引言

　　当代地球科学的发展，对分析测试技术的要求越来越高。我们为了获得更多地学研究和环境地球化学调查评价信息，对地质样品的研究从元素的总量测定、同位素分析到微区原位分析、形态分析等。而且，地矿样品种类不断增多，从常规的岩石矿物到各种类型的环境地球化学样品（土壤、沉积物、植物、动物等），其特点是基体复杂、成分变化大、元素含量范围宽、样品不均匀等。因此面对地质研究越来越高的要求，样品前处理及分析检测技术都需要不断改进和创新。

　　ICP-MS因其灵敏度高、线性范围宽、多元素分析、干扰相对较少等特点，在地质样品痕量多元素分析方面具有突出的优势，成为各类地质样品中微量多元素分析的有力技术。 

EXPEC 7000测定岩石中15种稀土元素

　　稀土元素分析一直是分析化学的一个重要领域，准确测定稀土元素的含量及元素间相互关系，对于确定岩石沉积环境和寻找稀土矿床有重要的意义。

　　聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）通过优化ICP-MS仪器参数，采用103Rh、115In、187Re内标元素校正信号的动态漂移；通过测定单个稀土元素及钡的氧化物、氢氧化物的产率，计算出等效干扰浓度，进而校正稀土元素分析中多原子离子干扰。采用岩石标准物质进行验证，测定结果与标准值相符。

样品前处理

　　准确称取一定量的标准岩石，标准号GBW07103，于于消解罐中，依次加入硝酸、 盐酸、氢氟酸混合，放置一定的时间，待反应平稳后加盖拧紧，放入消解盘中，按照设定的程序运行完毕后，取出冷却，使罐内压力降至常压，开盖，将消解罐中的溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中，160℃进行赶酸，定容，待测。

仪器配置

　　仪器：EXPEC 7000电感耦合等离子体质谱仪；分析参数见表1。

表1 EXPEC 7000的仪器条件

标准溶液配制

　　被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数大于0.999。

表2各元素的标准溶度配制梯度

检出限

　　按样品空白连续11次测定的3倍SD得到该元素检出限，见表3：

表3检出限

方法精密度及准确度

　　采用EXPEC 7000测定6个平行样品，考察各元素的方法精密度，测定值与标准岩石的认证值对比，考察各元素的准确度，方法精密度和准确度结果见表4。

表4 EXPEC 7000测定岩石中稀土元素方法精密度和准确度

结论

　　本文采用EXPEC 7000测定标准岩石（GBW07103）中15种稀土元素含量，元素检出限在0.003~0.081 μg/kg之间，方法精密度1.4% ~ 4.2%之间，测量结果表明该方法检出限低、精密度好、准确度高，适用于岩石样品中稀土元素分析。