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技术难点
基体复杂
微量痕量元素
仲钨酸铵（APT）是其他钨化合物和钨合金制备的原料， 作为添加剂常用于石油化工行业，其杂质元素含量直接影响产品的质量。APT中杂质元素含量极低（<0.001%），不同APT牌号对杂质含量要求不同（GB10116-2007），其中Bi、Pb等元素要求处于痕量级，因此，在高钨的基体下杂质元素的检测存在很大的困难。
目前，国标GB/T 4324中已经使用ICP-OES测量仲钨酸铵中Co、Ni、Cr、Al、Ca、V、Cd、Mn等杂质元素的含量。ICP-5000垂直观测模式，具有检出限低、灵敏度高、抗基体干扰的优点，本文采用氨水和双氧水溶解样品，并用盐酸除去基体中钨，随后用ICP-5000检测仲钨酸铵中Al、Ca、Cd等15种杂质元素含量。
样品前处理
准确称取一定量的仲钨酸铵样品于烧杯中，按国标GB/T 4324的方法处理样品，待测。
仪器配置
ICP-5000垂直型电感耦合等离子发射光谱仪；
分析参数见表1。
表1 ICP-5000的仪器条件
参 数 | 设 置 |
仪器型号 | ICP-5000垂直型 |
RF功率(W) | 1150 |
冷却气(L/min) | 12 |
辅助气(L/min) | 0.60 |
雾化气(L/min) | 1.0 |
分析泵速(rpm) | 50 |
冲洗泵速(rpm) | 100 |
积分时间(s) | 智能积分 |
标准溶液配制
采用浓度为1000μg/mL的标准溶液配制如表2所示浓度梯度，用于建立标准曲线，测得线性相关系数大于0.999。
表2各元素的标准溶度配制梯度
溶液编号 | 元素名称 | 标准溶液浓度(μg/mL) |
1 | Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、V | 0、0.1、0.2、0.5、1、2 |
检出限
将试剂空白连续11次测定，将3倍标准偏差作为该元素的检出限，各元素检出限见表3；
表3 被测元素的检出限
元素 | 检出限(μg/kg) | 元素 | 检出限(μg/kg) |
Al 308.2 | 7.8 | Mg 280.2 | 0.1 |
Ca 422.6 | 6.6 | Mn 259.3 | 0.3 |
Cd 228.8 | 1.3 | Ni 231.6 | 8.2 |
Co 228.6 | 2.1 | Pb 220.3 | 34.3 |
Cr 284.3 | 2.1 | Sb 231.1 | 6.2 |
Cu 324.7 | 2.1 | Sn 189.9 | 43.2 |
Fe 259.8 | 3.3 | V 311.0 | 1.5 |
K 231.6 | 30.1 |
|
|
测量结果及加标回收率
采用ICP-5000测定3个平行样品，考察各元素的方法精密度，并在前处理前加入一定浓度液体标样进行加标回收实验，以考察方法的准确度。结果如表4所示，3个平行样测量结果的相对标准偏差均小于4%，加标回收率为80%-120%。
表4 仲钨酸铵中杂质元素含量测量结果及加标回收率
| 元素 | 平均值(mg/kg) | RSD | 加标浓度(mg/kg) | 加标后(mg/kg) | 加标回收率(%) |
| (%) | |||||
| Al | 1.4 | 1.5 | 10 | 9.94 | 85.4 |
| 25 | 22.2 | 83 | |||
| Ca | 42 | 0.4 | 10 | 53 | 110.3 |
| 25 | 70 | 112.1 | |||
| Cd | ND | —— | 10 | 11.3 | 113 |
| 25 | 28.6 | 114.2 | |||
| Co | ND | —— | 10 | 9.99 | 99.9 |
| 25 | 24.8 | 99.3 | |||
| Cr | ND | —— | 10 | 10 | 100.2 |
| 25 | 25.3 | 101.2 | |||
| Cu | 1.6 | 3.9 | 10 | 12.6 | 109.7 |
| 25 | 29.6 | 111.9 | |||
| Fe | 10.6 | 3.7 | 10 | 26.1 | 80.7 |
| 25 | 41.8 | 95.3 | |||
| K | 7 | 1.9 | 10 | 18.9 | 119.2 |
| K | 7 | 1.9 | 25 | 33.5 | 106.1 |
| Mg | 8.4 | 2.6 | 10 | 17.1 | 87.6 |
| 25 | 33.3 | 99.8 | |||
| Mn | 0.49 | 2.9 | 10 | 10.9 | 103.9 |
| 25 | 26.6 | 104.6 | |||
| Ni | ND | —— | 10 | 10.7 | 105.7 |
| 25 | 28.2 | 112.3 | |||
| Pb | ND | —— | 10 | 9.38 | 93.8 |
| 25 | 24.9 | 99.5 | |||
| Sb | ND | —— | 10 | 10.8 | 108.4 |
| 25 | 26.5 | 106.1 | |||
| Sn | ND | —— | 10 | 10.2 | 102.4 |
| 25 | 26.1 | 104.4 | |||
| V | ND | —— | 10 | 10.6 | 105.8 |
| 25 | 28.7 | 114.9 |
结论
采用氨水和双氧水溶解仲钨酸铵样品，并用盐酸除去基体中钨，随后用ICP-5000检测仲钨酸铵Al、Ca、Cd等15种杂质元素含量，方法检出限低，精密度小于3.9%，加标回收率为80%~120%，满足GB10116-2007两种牌号仲钨酸铵中杂质含量检测要求。
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