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技术特点
微波消解
干扰校正
内标法
岩石中痕量元素的分析方法主要有原子吸收光谱法、分光光度法。电感耦合等离子体质谱仪是近几十年兴起的新技术。
该方法能对多种元素同时快速测定，能够同时检测元素周期表中大部分金属元素和部分非金属元素，线性范围宽，且方法的检测限低，干扰比较少，灵敏度、准确度都比较优越。在地质行业中，该方法的应用非常广泛，已经发展为微量无机元素的常规分析技术。
本文对岩石标准物质进行测定,验证了方法的检出限，准确度，证明Expec 7000能满足岩石中大部分元素的测定。
样品前处理
准确称取一定量的标准岩石，标准号GBW07104，于消解罐中，依次加入硝酸、 盐酸、氢氟酸混合，放置一定的时间，待反应平稳后加盖拧紧，放入消解盘中，按照设定的程序运行完毕后，取出冷却，使罐内压力降至常压，开盖，将消解罐中的溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中， 160℃进行赶酸，定容，待测。
仪器配置
仪器：Expec 7000电感耦合等离子体质谱仪；
分析参数见表1。
参 数 | 设置 |
RF功率 | 1500 w |
冷却气 | 14 L/min |
辅助气 | 0.95L/min |
雾化气 | 1.012 L/min |
泵速 | 30 rpm |
雾化室温度 | 2℃ |
采样深度 | 2.31 mm |
扫描模式 | 跳峰 |
通道数 | 3 |
驻留时间 | 10ms |
表1 Expec 7000的仪器条件
标准溶液配制
被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数大于0.999。
溶液编号 | 元素名称 | 标准溶液浓度(μg/L) |
1 | 痕量元素 | 0、1、5、10、50、100、500 μg/L |
2 | 铑、铟、铼 | 50 |
表2各元素的标准溶度配制梯度
检出限
按样品空白连续11次测定的3倍SD得到该元素检出限，见表3。
元素 | 检出限(μg/kg) | 元素 | 检出限(μg/kg) |
Li | 1.593 | Rb | 2.906 |
Be | 0.015 | Sr | 0.126 |
Sc | 0.877 | Nb | 0.377 |
Ti | 10.211 | Mo | 0.124 |
V | 4.614 | Cd | 0.011 |
Cr | 0.675 | Cs | 0.011 |
Mn | 0.057 | Hf | 0.125 |
Co | 0.005 | Tl | 0.004 |
Ni | 0.049 | Pb | 0.041 |
Cu | 0.055 | Th | 0.084 |
Zn | 0.223 | U | 0.007 |
Ga | 0.074 |
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表3 检出限
方法准确度
采用Expec 7000测定样品，考查各元素方法准确度，样品认证值与测定值见表4。
元素 | 样品认证值 (μg/g) | 样品测定值 (μg/g) | 准确度 | 元素 | 样品认证值 (μg/g) | 样品测定值 (μg/g) | 准确度 |
Li | 18.3±0.9 | 19.35 | 106% | Rb | 38±3 | 40.19 | 106% |
Be | 1.1±0.2 | 0.91 | 83% | Sr | 790±35 | 841.48 | 107% |
Sc | 9.5±0.7 | 10.02 | 105% | Nb | 6.8±1.4 | 6.51 | 96% |
Ti | 3090±90 | 3487.9 | 113% | Mo | 0.54±0.09 | 0.49 | 91% |
V | 94±4 | 102.49 | 109% | Cd | 0.061±0.014 | 0.07 | 115% |
Cr | 32±3 | 31.23 | 98% | Cs | 2.3±0.7 | 2.5 | 109% |
Mn | 604±18 | 632.15 | 105% | Hf | 2.9±0.5 | 2.77 | 96% |
Co | 13.2±1.0 | 13.12 | 99% | Tl | 0.2±0.05 | 0.23 | 115% |
Ni | 17±2 | 17.6 | 104% | Pb | 11.3±1.8 | 12.13 | 107% |
Cu | 55±3 | 52.77 | 96% | Th | 2.6±0.3 | 2.67 | 103% |
Zn | 71±5 | 77.76 | 110% | U | 0.9±0.19 | 0.99 | 110% |
Ga | 18.1±1.4 | 19.82 | 110% |
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表4 Expec 7000测定岩石中稀土元素方法精密度和准确度
结论
本文采用Expec 7000测定标准岩石（GBW07104）中23种痕量元素含量，元素方法检出限在0.004~10.2 μg/kg之间，结果表明该方法检出限低、结果准确，适用于岩石样品中痕量元素分析。
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