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技术特点
LC-ICP-MS
碰撞模式
铬主要有两种形态：Cr（III)和Cr（VI），其中Cr（III)是对人体有益的元素，而Cr（VI)则有较高的毒性和致癌性，因此，国标中对环境水中六价铬含量进行限制，其中GB3838-2002 规定地表水限值是0.1 mg/L；GB 8978-1996规定污水排放限制为0.5mg/L。
LC-ICP-MS因其优异的性能在铬形态分析中应用广泛，本实验通过简单的过滤处理环境水样品后，采用聚光科技自主研发Expec 7000 ICP-MS与液相色谱联用对环境水中铬形态进行分析。
样品前处理
采取地表水和污水，0.45μm过滤膜过滤，并用缓冲溶液稳定，4℃储存，待测。
仪器配置
仪器：Expec 7000电感耦合等离子体质谱仪；聚光科技液相色谱仪；
色谱柱： CNWSep AX保护柱，5.0 x4.0mm，10um；分析柱：CNWSep AX阴离子交换色谱柱250mmx4.0mm，10um（安谱实验）。流动相：0.15mol/L HNO3氨水调节PH=7.0，等度洗脱，流速为1mL/min，进样体积：50μL。
参数 | 设置 |
RF功率（W） | 1500 |
冷却气（L/min） | 14 |
辅助气（L/min） | 1.0 |
雾化气（L/min） | 1.068 |
碰撞气（He）流量（mL/min） | 1.2 |
泵速（rpm） | 30 |
雾化室温度（℃） | 5 |
采样深度(mm) | 1.20 |
通道数 | 1 |
驻留时间(ms) | 500 |
扫描次数 | 1 |
质量数 | 202 |
表1 Expec 7000的仪器条件
标准溶液配制
配制三价铬和六价铬浓度均为0.5、1、2、5、10、20μg/L的混合标准溶液，用于建立标准曲线。所得到的标准曲线的线性相关系数均大于0.999。标准溶液色谱图如图1所示。
图1标准溶液色谱图（1-六价铬；2-三价铬）
检出限
以浓度为0.1μg/L的混合标准溶液，连续测量7次，计算标准偏差（SD），以3.143SD作为检出限进行计算，各组分检出限见表2.
目标物 | 检出限(μg/mL) |
三价铬 | 0.03 |
六价铬 | 0.04 |
表2 被测元素的检出限
图2 污水及污水加标样色谱图
方法精密度及准确度
对浓度为5μg/L和20μg/L的空白加标样品，连续测量6次，计算平均值和相对标准偏差，以考察仪器的精密度，结果如表3所示。相对标准偏差均小于6%。地表水和污水的测量结果及加标回收率如表4所示，加标回收率在91.8%-96.7%之间。
目标物 | 加标浓度(μg/mL) | 平行测定结果(μg/mL) | 平均值(μg/mL) | RSD% | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||
三价铬 | 5 | 5.34 | 5.36 | 5.2 | 5.71 | 4.96 | 5.73 | 5.38 | 5.5 |
20 | 20.00 | 19.12 | 21.31 | 21.78 | 20.65 | 21.59 | 20.7 | 5.0 | |
六价铬 | 5 | 4.29 | 4.4 | 4.22 | 4.72 | 4.79 | 4.76 | 4.53 | 5.6 |
20 | 19.98 | 19.05 | 18.85 | 19.78 | 18.78 | 20.49 | 19.5 | 3.6 | |
表3 方法的精密度
样品名称 | 目标物 | 加标浓度(μg/mL) | 加标样平行6次测定结果(μg/mL) | 平均值(μg/mL) | 样品测量结果(μg/mL) | 加标回收率（%） | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||||
地表水 | 三价铬 | 5 | 4.56 | 4.96 | 4.66 | 4.80 | 4.77 | 4.72 | 4.75 | ND | 94.9 |
六价铬 | 5 | 4.81 | 4.84 | 4.83 | 4.74 | 5.02 | 4.78 | 4.84 | ND | 96.7 | |
污水 | 三价铬 | 5 | 4.64 | 4.95 | 4.79 | 5.01 | 4.84 | 4.62 | 4.81 | ND | 96.2 |
六价铬 | 5 | 5.47 | 5.83 | 5.89 | 5.87 | 5.63 | 5.7 | 5.73 | 1.14 | 91.8 | |
表4 环境水中不同形态Cr的测量结果及加标回收率
结论
本文采用LC与Expec 7000联用技术测定地表水和污水中三价铬和六价格的含量，检出限分别为0.03μg/L和0.04μg/L，方法精密度小于6%，加标回收率在91.8%-96.7%之间，可用于环境水中三价铬和六价铬的检测。
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