Expec 7000测定水系沉积物中15种稀土元素

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Expec 7000测定水系沉积物中15种稀土元素

来源：聚光科技（杭州）股份有限公司 2016年08月10日 14:22

技术特点
微波消解
干扰校正
内标法
　　稀土元素分析一直是分析化学的一个重要领域，准确测定稀土元素的含量及元素间相互关系，对于确定沉积环境和寻找稀土矿床有重要的意义。
　　本文通过优化ICP-MS仪器参数，采用103Rh、115In、187Re内标元素校正信号的动态漂移；通过测定单个稀土元素及钡的氧化物、氢氧化物的产率，计算出等效干扰浓度，进而校正稀土元素分析中多原子离子干扰。采用岩石标准物质进行验证，测定结果与标准值相符。
样品前处理
　　准确称取一定量的标准沉积物，标准号GBW07359，于消解罐中，依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸混合，放置一定的时间，待反应平稳后加盖拧紧，放入消解盘中，按照设定的程序运行完毕后，取出冷却，使罐内压力降至常压，开盖，将消解罐中的溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中， 160℃进行赶酸，定容，待测。
仪器配置
　　仪器：Expec 7000电感耦合等离子体质谱仪；
　　分析参数见表1。

表1 Expec 7000的仪器条件

参数	设置
RF功率	1450 w
冷却气	14 L/min
辅助气	0.95L/min
雾化气	0.95 L/min
泵速	30 rpm
雾化室温度	2℃
采样深度	3.63 mm
扫描模式	跳峰
通道数	3
驻留时间	10ms
扫描次数	10

标准溶液配制
　　被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数大于0.999。

表2各元素的标准溶度配制梯度

溶液编号	元素名称	标准溶液浓度(μg/L)
1	15种稀土元素	0、1、5、10、50、
2	铑、铟、铼	50

检出限
　　按样品空白连续11次测定的3倍SD得到该元素检出限，见表3；

表3检出限

元素	检出限 (μg/kg)	元素	检出限(μg/kg)
Y	0.073	Tb	0.032
La	0.081	Dy	0.036
Ce	0.065	Ho	0.020
Pr	0.053	Er	0.017
Nd	0.047	Tm	0.056
Sm	0.026	Yb	0.039
Eu	0.003	Lu	0.047
Gd	0.014

方法精密度及准确度
　　采用Expec 7000测定6个平行样品，考察各元素的方法精密度，测定值与标准岩石的认证值对比，考察各元素的准确度，方法精密度和准确度结果见表4。

元素	样品认证值 (μg/g)	样品测定值 (μg/g)	准确度	精密度（N=6）
Y	9.7±0.7	9.23	95.2%	2.8%
La	13.9±1.0	12.8	92.1%	3.6%
Ce	24±2	25.2	105.0%	4.2%
Pr	2.9±0.3	2.78	95.9%	3.9%
Nd	9.8±0.4	10.7	109.2%	2.4%
Sm	1.9±0.1	2.03	106.8%	3.1%
Eu	0.62±0.03	0.68	109.7%	2.3%
Gd	1.7±0.1	1.59	93.5%	0.8%
Tb	0.29±0.02	0.31	106.9%	1.6%
Dy	1.7±0.1	1.65	97.1%	4.0%
Ho	0.33±0.02	0.35	106.1%	2.5%
Er	0.93±0.09	0.82	88.2%	3.6%
Tm	0.16±0.02	0.17	106.3%	3.3%
Yb	1.0±0.1	0.89	89.0%	1.8%

结论
　　本文采用Expec 7000测定标准沉积物（GBW07359）中15种稀土元素含量，元素检出限在0.003~0.081 μg/kg之间，方法精密度在 0.8% ~ 4.2%之间，测量结果准确度良好；结果表明该方法检出限低、结果准确，适用于岩石样品中稀土元素分析。

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