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赛默飞色谱及质谱

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钢铁及合金、痕量元素的测定-电感藕合等离子体质谱法测定锢和锭含量

阅读:304      发布时间:2019-4-29
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范 围
本部分规定了用赛默飞电感藕合等离子体质谱法测定锢和锐含量的方法。
本部分适用于高温合金中质量分数。.000 0100o- 0.  01000锢含量、质量分数 0.  000 010% -
0.  010 铭含量的测定

 

2 规范性 引用标准
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的版本 凡是不注日期的引用文件,其版本适用于本部分
G B/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法
G B/T 6379(所有部分) 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)

 

3 原 理
试料经适宜比例的盐酸、硝酸溶解,添加锗作为内标元素以校正仪器的信号漂移并消除基体效应的
影响,通过优化仪器获得测定条件,采用雾化进样,测定各同位素的信号强度(计数),以基体匹配的标准加人法绘制工作曲线

 

4 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。
4.1 盐酸,P 约 1.  19 g/m l
4.2 硝酸,P 约 1.  42 g/m l 。
4.3 锢标准溶液,100.0 pg/m L
称取 。.100 0 g 纯锢(质量分数大于等于99.9肠),用 10 m l 盐酸(1十1)加热溶解,冷却,用氨水中
和至有明显氨味,并过量 10 m L ,移人 1 000 m l.容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
此溶液 1 m L 含 100.  0 gg 锢
4.4 佗标准溶液,100.0 f1gl m l .
称取 。.100 0 g 纯铭(质量分数大于等于99.9% ),用 20 m L 硝酸(4.2)溶解后移入 1 000 m L 容量
瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
此溶液 1 m L 含 100.  0 Ig 铂
4.  5 锗标准溶液,100.0 fig/ m L e
称取 。100 0 g 纯铭(质量分数大于等于99.9  0 ,用20 m l 硝酸(1+ 1)溶解后移入 ] 000 m l,容量
瓶中,加人 40 m l 硝酸( (4.2),以水稀释至刻度,混匀
此溶液 1 M L 含 100.。fig 锗。
4.6 混和标准溶液,1.  00 kg/ m l,
分别移取 10.  00 m l,锢标准溶液( (4.  3)和铭标准溶液( (4.4)于 1 000 m l 容量瓶中,加 50 m L 王水,

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赛默飞色谱及质谱

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