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产品货号： wi93849
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详细介绍
本方法适用于测定石油产品中的水含量，用百分数表示。 1 方法概要 一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量并以百分数表示。 2 仪器 水分测定器（图1）：包括圆底玻璃烧瓶1容量为500毫升1000ml、2000ml，接受器2（图2）和直管式冷凝管3长度为250～300毫米。 1—圆底烧瓶；2—接受器；3—冷凝管 水分测定器的各部分连接处，可以用磨口塞或软木塞连接（仲裁试验时必须用磨口塞连接）。接受器的刻度在0.3毫升以下设有十等分的刻线；0.3～1.0毫升之间设有七等分的刻线；1.0～10毫升之间每分度为0.2毫升。 3 材料 3.1 溶剂：工业溶剂油或直馏汽油在80℃以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤。 3.2 无釉瓷片、浮石、或一端封闭的玻璃毛细管，在使用前必须经过烘干。 4 试验步骤 4.1 将装入量不超过瓶内容积3／4的试样摇动5分钟，要混合均匀。粘稠的或含石蜡的石油产品应预先加热***40～50℃，才进行摇匀。 4.2 向预先洗净并烘干的圆底烧瓶1称入摇匀的试样100克，称准***0.1克。 用量筒取100毫升溶剂，注入圆底烧瓶中。将圆底烧瓶中的混合物仔细摇匀后，投入一些无釉瓷片、浮石或毛细管。 注：①粘度小的试样可以用量筒量取100毫升，注入圆底烧瓶中，再用这只未经洗涤的量筒量出100毫升的溶剂。圆底烧瓶中的试样重量，等于试样的密度乘100所得之积。 ②试样的水分超过10%时，试样的重量应酌量减少，要求蒸出的水不超过10毫升。 4.3 洗净并烘干的接受器2要用它的支管紧密地安装在圆底烧瓶1上，使支管的斜口进入圆底烧瓶15～20毫米。然后在接受器上连接直管式冷凝管3。冷凝管的内壁要预先用棉花擦干。安装时，冷凝管与接受器的轴心线要互相重合，冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。为了避免蒸气逸出，应在塞于缝隙上涂抹火棉胶。进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。 注：允许在冷凝管的上端，外接一个干燥管，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。 4.4 用电炉、酒精灯或调成小火焰的煤气灯加热圆底烧瓶，并控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下2～4滴液体。 4.5 蒸馏将近完毕时，如果冷凝管内壁沾有水滴，应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。 4.6 接受器中收集的水体积不再增加，而且溶剂的上层*透明时，应停止加热。回流的时间不应超过1小时。 停止加热后，如果冷凝管内壁仍沾有水滴，应从冷凝管上端倒入3.1条所规定的溶剂，把水滴冲进接受器。如果溶剂冲洗依然无效，就用***属丝或细玻璃棒带有橡皮或塑料头的一端，把冷凝器内壁的水滴刮进接受器中。 4.7 圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接受器中收集水的体积。 当接受器中的溶剂呈现浑浊，而且管底收集的水不超过0.3毫升时，将接受器放入热水中浸20～30分钟，使溶剂澄清，再将接受器冷却到室温，才读出管底收集水的体积。 5 计算 5.1 试样的水分重量百分含量X按式（1）计算： X= V/G × 100 ………………………… （1） 式中：V——在接受器中收集水的体积，毫升； G——试样的重量，克。 注：水在室温的密度可以视为1，因此用水的毫升数作为水的克数。试样的重量为100±1克时，在接受器中收集水的毫升数，可以作为试洋的水分重量含测定结果。 5.2 试样的水分体积白分含量Y按式（2）计算： Y= V*P/G × 100……………………………… （2） 式中：V——接受器中收集水的体积，毫升； p——注入烧瓶时的试样的密度，克／毫升； G——试样的重量，克。 注：量取100毫升试样时，在接受器中收集水的毫升数，可以作为试样的水分体积百分含量测定结果。 6 精密度 在两次测定中，收集水的体积差数，不应超过接受器的一个刻度。 7 报告 7.1 取两次测定的两个结果的算术平均值，作为试样的水分。 7.2 试样的水分少于0.03％，认为是痕迹。在仪器拆卸后接受器中没有水存在，认为试样无水