JJF-1172-2007-挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范

挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范(JJF1172-2007)

1 范围

本规范适用于检测空气中(非矿井作业环境)挥发性有机化合物浓度的挥发性有机化合物光离子化检测仪的校准。

2 概述

挥发性有机化合物光离子化检测仪(以下简称“仪器”)的工作原理：光离子化(PID)是使用一只10.6eV(或11.7eV)光子能量的紫外灯作为光源，这种高能量的紫外辐射可使空气中几乎所有的有机物和部分无机物电离，但仍保持空气中的基本成份N₂，O₂，CO₂，H₂O，以及CO，CH₄不被电离(这些物质的电离电位远高于10.6eV或11.7eV)，被测物质进入离子化室后，经紫外灯照射，原来稳定的分子结构被电离，产生带正电的离子与带负电的电子，在正负电场的作用下，形成微弱电流，检测电流的大小，就可以知道该物质在空气中的含量。

仪器主要有采样系统、光离子化部分和显示部分组成。

除非确切知道所检测的是何种气体，一般仪器显示的检测浓度是表示所检测到的所有的挥发性有机化合物含量的总和，以VOC表示。

3计量特性

3.1测量范围

摩尔分数Χ(VOC)： 0～2000×10^-6

3.2示值误差

允许误差限：±10%FS

3.3 重复性

相对标准偏差应不大于3%

3.4响应时间：≤20s

3.5 漂移

3.5.1零点漂移

仪器零点漂移应不超出允许误差限的二分之一。

3.5.2量程漂移

仪器量程漂移应不超出允许误差限的二分之一。

注：由于校准不判定仪器的合格与否，故上述要求仅供参考。

4 校准条件

4.1 环境条件

4.1.1环境温度：(0～40)℃

4.1.2相对湿度：≤85%

4.1.3应无影响仪器正常工作的电磁场和干扰气体。

4.2 标准及其它设备

4.2.1 气体标准物质

    仪器一般用空气中异丁烯标准气体(以下称“标准气体”)进行校准；如果仪器用于测定某一特定的挥发性有机化合物，则需用与被测相同的气体标准物质进行校准。

空气中异丁烯标准气体或特定的挥发性有机化合物标准气体的扩展不确定度均应不大于3.0%（k=2）。

4.2.2零点气

    清洁空气。

4.2.3 流量控制器

由两个气体流量计组成。如图1所示。

气体流量计量程：(0～1000)ml/min，准确度级别不低于4级。

4.2.4 秒表：分辨率≤0.1s

5校准项目和校准方法

5.1 仪器的调整

5.1.1仪器的显示应清晰完整。各调节器部件应能正常工作, 各紧固件应无松动。仪器不应有影响其正常工作的外观损伤。

5.1.2按照仪器使用说明书的要求对仪器进行预热稳定以及零点和量程的校准。  

5.4响应时间

通入浓度约为满量程的50%的标准气体，稳定后读取仪器显示值，撤去标准气，通入零点气，仪器显示值稳定后，再通入上述浓度的标准气，同时用秒表记录从通入标准气体瞬时起到稳定值的90%时的时间。重复测量3次，取三次记录时间的算术平均值作为仪器的响应时间。

5.5漂移

    通入零点气，待仪器稳定后，记录仪器显示值A_z0，然后通入浓度约为满量程的50%的标准气体，仪器稳定后，记录仪器显示值A_s0，撤去标准气。便携式仪器连续运行1h，每间隔15min重复上述步骤一次，固定式仪器连续运行4h，每间隔1h重复上述步骤一次,同时记录仪器显示值A_zi及A_si(i=1,2,3,4)，按式(3)计算零点漂移，取值大的Δ_zi作为仪器的零点漂移。

Δ_zi = ×100%                                  (3)

按式(4)计算量程漂移，取值大的Δ_si作为仪器的量程漂移。

Δ_si= ×100%                  (4)

6校准结果表达

校准结果应在校准证书或校准报告上反映。校准证书或报告至少包括以下信息：

1. 标题，如“校准证书”或“校准报告”；
2. 实验室名称和地址；
3. 进行校准的地点(如果不在实验室内进行校准)；
4. 证书或报告的WY性标识(如编号)，每页及总页数的标识；
5. 送校单位的名称和地址；
6. 被校对象的描述和明确标识；
7. 进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；
8. 如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对抽样程序进行说明；
9. 对校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；
10. 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；
11. 校准环境的描述；
12. 校准结果及其测量不确定度的说明；
13. 校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识，以及签发日期；
14. 校准结果仅对被校对象有效的声明；
15. 未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。

7复校时间间隔

建议仪器的校准周期为一年。

如果对仪器的检测数据有怀疑或仪器更换了主要部件及修理后应及时对仪器进行校准。