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故障现象一
X射线发生器的高压开不起来。
故障分析：
这是X射线荧光光谱仪较常见的故障，一般发生在开机时，偶尔也发生在仪器运行中。故障的产生原因可以从三个方面去分析：1、X射线防护系统;2、内部水循环冷却系统;3、高压发生器及X射线光管。
故障现象二
光谱室和样品室的真空抽不到规定值。
故障分析：
X射线荧光光谱分析通常在真空光路条件下工作，但光谱室和样品室有很多部位与外部相连，可能漏气的部位很多。检查真空故障时，将可能出问题的地方人为分隔为三部分：真空泵、样品室、光谱室，对这三部分逐一检查以缩小范围。
故障现象三
计数率不稳定。
故障分析：
X射线荧光光谱仪的常用探测器有二个：流气计数器和闪烁计数器。闪烁计数器很稳定，问题常出现在流气计数器上。
故障现象四
2θ扫描时，发现峰形不光滑，有小锯齿状。
故障分析：
晶体是仪器内zui脆弱的部件，尽量不要用手接触衍射面，如果手或其他东西碰到了晶体的衍射面，就会污染晶体，手上的汗或其他物质渗到晶体的表面，使晶体表面的晶格间距发生变化，而X射线荧光的衍射主要发生在晶体的表面，因此造成2θ扫描的峰形不光滑。这种故障一时很难消除，文献[3]介绍了晶体的表面处理方法，但一般清洗不干净。
故障现象五
2θ扫描时只出现噪声信号，没有峰位信号。
故障分析：
可能的原因有二个：
1探测器的前置放大电路出现故障，出现的噪声信号为电路噪声，不是X射线信号。
2测角仪的θ和2θ耦合关系发生混乱，通常是控制θ和2θ耦合关系的CMOS中的数据由于电池漏电等原因丢失，这时需要重新对光。