大连依利特分析仪器有限公司

液相色谱仪的故障排除

时间:2018-3-9 阅读:481
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  随着社会和科技的发展,液相色谱仪器的设计与制造水平越来越高,各种新型号的泵、检测器以及其他单元部件层出不穷。液相色谱仪使用日渐普及,使得仪器使用过程中出现的问题越来越多。操作液相色谱仪需要大量的经验,想做到得心应手必须靠经验的积累。为了满足初学者和希望进一步提高液相色谱仪使用水平的操作者的需要,我们根据国内外的相关资料,再加上我们多年来设计、生产制造和使用液相色谱仪的经验,编译并整理了与液相色谱仪故障排除相关的资料。

  我们的目的是帮助用户解决液相色谱(HPLC)系统日常运行中出现的问题和困难,以及如何避免实际操作中出现的问题,提高工作效率。我们将提供HPLC分析中常见问题的解决思路,程序及解决问题的方案,以便实现理想的色谱分离,延长仪器的使用寿命。

一、解决问题的策略和程序

1.解决问题的策略

  解决问题的步骤可以概括为:⑴确定产生的问题;⑵查找产生问题的可能的原因;⑶逐项判断产生问题的确切原因;⑷尽可能排除问题;⑸重新按照常规操作,并向相关人员提出避免出现类似问题的建议。

2.解决问题的程序

  为了执行上述问题的策略,需要一个对所有问题都合适的系统程序,按照这个程序找到确切的原因。

  收集事实,而不是寻求原理。首先检查zui简单的部分(这是较容易的事情),然后比较当前的性能参数与仪器技术指标的差别,列出所有产生问题的可能原因,按照程序一步一步检查任何条件的改变可能导致的结果,zui后向相关部门(例如仪器供应商,或者当地有关技术部门)寻求帮助。

  有一点非常重要,即一旦发现问题,并且找到了可能的解决方法,那么检查中一次只能改变一个条件,然后将系统重新运行一遍,以便确定问题是否仍然存在,直到改变所有条件而排除问题,这就是所谓的“排除法”。

  所有出现的问题和采取的措施都应该记录在仪器的日常维护日志中,表1是一个日常维护日志表格样本,建议用户采用,并且希望能够持之以恒地使用,相信您一定会从中获得益处。

二、查找和解决问题的方案

  在开始检查不论是色谱仪还是色谱柱故障前,都必须遵守实验室的相关安全规则。同时对所用溶剂的物理化学性质必须清楚,对溶剂材料的毒性数据必须明确。所有需要电的仪器都应该关掉电源开关,打开仪器的机盖之前更要切断总电源。在打开紫外或荧光检测器的机盖以及检查检测器故障时,必须带上护目镜(因为紫外或荧光检测器的光源会发出强烈的紫外光线,可能*性地损伤眼角膜,所以必须非常小心)。

1.目查

  当出现问题时,迅速查看一下仪器和色谱柱是否有漏液,连接管路是否松动,仪器设置是否妥当。这些问题容易排除,并且节省时间,但很必要。

2.压力

  影响系统压力的因素是多方面的,比如溶剂的粘度、色谱柱的长短和种类、流动相的流速和温度等。在与正常压力比较时,压力是高还是低,需要一个参照量,这一点很重要。参照压力应该是系统在正常运行时产生的压力,每一天或每一次记下系统正常运行时的压力值,对及时发现压力变化的趋势是非常有益的,否则就很难发现压力的异常变化。

   压力问题通常有以下3种情况:高压、低压或压力跳动,这些情况会突然发生或者渐渐形成。压力突然升高可能是由于样品中的杂质,也可能是由于仪器中残留微粒(例如样品瓶隔膜残片,密封圈破碎等)导致连接管堵塞,或者是由于色谱柱床层塌陷所致。

  在释放系统内部高压的时候,要注意:松开部件之间的连接时,溶剂会产生大量的气溶胶和泡沫,因此一定要带上护目镜。另外,在松开的连接处下面放置吸收材料,以便接住释放出来的溶剂。

 


 

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