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上海莱睿科学仪器有限公司
主营产品： 安捷伦液相色谱仪,气相色谱仪,尼高力红外光谱仪,IKA磁力搅拌器,TOMY高压灭菌锅 |
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2016-9-8 阅读(1207)
微量元素镉作为人体非必需微量元素是毒性zui强的重金属元素之一,它不易与硼氢化钾反应,在有钴离子存在的情况下可以与硼氢化钾反应生成不稳定的镉挥发组分,本文利用镉的这一特性从而建立了原子荧光法测定痕量镉的方法。本文通过试验优化了测定痕量镉时的仪器条件和反应条件。
一、原理
试样用酸溶解后，在酸性介质中，试样中的镉被硼氢化钾（KBH4）还原成镉的挥发性组份，由载气（氩气）带入原子化器中，在氩氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态镉原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
二、试剂
1.盐酸：特级纯。
2.硝酸：特级纯。
3.氢氟酸：优级纯。
4.高氯酸：优级纯。
5.镉标准贮备液：称取0.5000g金属镉粉（光谱纯），溶于25mL（1+5）HNO3（微热溶解）。冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏去离子水稀释并定容。此溶液每毫升含1.0mg镉。
6.镉标准使用液：吸取10.0mL镉标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀至标线，
摇匀备用。吸取5.0mL稀释后的标液于另一100mL容量瓶中，用水稀至标线即得每毫升含5μg镉的标准使用液。
三、仪器、设备
3.1 原子荧光光谱仪
3.2 镉元素高性能空心阴极灯。
3.3 分析天平（精度为0.1g、0.1mg）。
3.4 超纯水制备系统。
3.5 实验室常规玻璃器皿。
四、分析步骤
1、样品预处理
称取约0.1g（到0.0001g）土壤样品于50 mL烧杯中，加入8mL硝酸及2mL硫酸（即硝酸与硫酸比例为8:2），于电热板上消解至溶液尽干，无白烟冒出，后用标准空白介质定容至一定体积，待测。
2、标准曲线的绘制
准确吸取0.10μg/mL的镉标准溶液0.00 mL（空白）、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于六个100 mL容量瓶中，用标准空白介质稀释至刻度，即此标准系列溶液中镉的质量浓度分别为0.00、0.10、0.50、1.00、1.50 、2.00μg/L，摇匀待测。
3、测定
开机设置好各项参数，待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定，测定供试液中待测元素含量。
五、注意事项
（1）原子荧光测镉时，对介质酸度要求*，酸度过高或过低，测试灵敏度会急剧下降，要求前处理时酸必须赶尽。
（2）在镉测试中容易引起干扰的元素主要有铜和铅，铜的干扰可以通过在还原剂体系中加入氰化wu的方法来抑制（如加入0.2%氰化na），铅的干扰可通过共沉淀的方法来消除（即在待测样品溶液中加入0.4%氯化钡和0.4%硫酸钾，待沉淀*且溶液静置澄清后测试）。
（3）高氯酸的纯度对空白值的影响很大，直接关系到测定结果的准确度，因此必须注意全过程空白值的扣除，并尽量减少加入量以降低空白值。
