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上海莱睿科学仪器有限公司
主营产品： 安捷伦液相色谱仪,气相色谱仪,尼高力红外光谱仪,IKA磁力搅拌器,TOMY高压灭菌锅 |
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2018-1-19 阅读(1497)
铅是一种重金属，在化妆品原料和成品中都有存在的可能。长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性铅中毒。因此铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目，有非常严格的*。本法所采用的原子荧光光谱法检出限更低，精密度高，准确性好，方便快捷。
原子荧光光谱仪的原子荧光光谱法（AFS）是介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术。它的基本原理是基态原子（一般蒸汽状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。
1 试验部分
1.1 主要仪器与试剂
AFS2201双道原子荧光光度计 盐酸羟铵溶液：120g·L-1，取盐酸羟铵12.0g和氯化钠12.0g溶于100ml水中
盐酸：3mol·L-1，取浓盐酸25ml，加水至100ml。
硼氢化钾：20 g·L-1，称取KOH 1.00g溶于200ml水中，溶解后加入KBH4 4.0g继续溶解，滤纸过滤后使用。
铁氰化甲---草酸溶液：溶解铁氰化甲20g、草酸4g于120ml水中，稀释至200ml。
铅标准溶液：1000μg·ml-1
1.2 仪器分析条件
灯电流30mA，负高压360V，炉温800℃，原子化器高度8.0mm，读数时间10.0s， 氩气流量：载气400ml·min-1，屏蔽气800 ml·min-1，测量方法：统计测量，读数方式：峰面积。
1.3 原子荧光光谱仪试验步骤
1.3.1 样品前处理（浸提法）
称取试样约1.00g于25ml比塞管中，同时作试剂空白。加硝酸（优级纯）2ml、过氧化氢（30%）5ml，混匀（如出现大量泡沫，可滴加数滴辛醇），于沸水中加热2h；取出，加入盐酸羟铵溶液1.0ml，放置15～20min，冷却后，用去离子水定容至25ml。
1.3.2 标样系列的配制
按试验方法，用5.00μg·ml-1铅标准溶液分别加入3mol·L-1盐酸5ml，铁氰化甲—草酸溶液10ml，定容至50ml，配制成0，0.020，0.040，0.080，0.200μg·ml-1铅标样系列。
1.3.3 测定
以20 g·L-1硼氢化钾为还原剂，盐酸（1+9）为载流，根据仪器操作规程，并按仪器分析条件，测定标样系列、空白溶液及样品溶液，以荧光强度If（无单位）为纵坐标，浓度C（ng·ml-1）为横从标，绘制标准曲线。
2 原子荧光光谱仪测定化妆品中铅含量的结果与讨论
2.1 标准曲线线性
测定标准样品系列，绘制标准曲线，在0.0～200.0ng·ml-1 浓度范围内线性良好，曲线的相关系数为0.9998。
2.2 方法对照与检出限试验试验
本法与原子吸收光谱法测定结果对照见表1。
表1：测定结果比较（ρ/μg·g -1）
样品 | 眼影1# | 眼影2# | 腮红3# | 色素4# | 标准物质5# 1) |
本方法 | 18.8 | 30.2 | 27.6 | 31.5 | 38.2 |
AAS法 | 17.8 | 28.9 | 26.5 | 31.2 | 37.5 |
注：标准值为37.9μg·g -1。
对0#标样进行11次实验，荧光强度平均值Average= -1.2；标准偏差为1.46；检出限为0.18ng·ml-1。
2.3 精密度与回收率试验
样品的精密度与回收率试验见表2和表3。
表2 样品和标准物质测定的精密度（ρ/μg·g -1）
样品 | 测定值 | 标准偏差 | RSD(%) |
眼影1# | 18.8 18.7 19.1 18.6, 19.0 18.7 18.7 18.8, 18.6 19.0 18.9 | 0.17 | 0.9 |
标准物质5# | 37.9 38.6 37.3 38.1 38.0 37.9 38.3 38.4 38.2 38.5 38.0 | 0.36 | 0.94 |
表3 样品回收率试验结果
样品 | 样品含量 | 加入量（m/μg） | 测得值 | 回收率（%） | |
眼影1# | 25.1 25.1 24.6 | 10.0 20.0 30.0 | 34.8 45.4 53.6 | 97.0 101.5 96.7 | |
色素2# | 46.8 45.6 43.5 | 20.0 40.0 60.0 | 66.0 85.7 102.8 | 96.0 100.2 98.8 |
3 原子荧光光谱仪测定化妆品中铅含量结论
实验结果表明，本方法简单易行，测定结果准确，适宜于化妆品中Pb含量的测定。
