2015版中国药典农药残留量测定法

  供试品溶液的制备:取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约1.5g,精密称定,置于50ml聚苯乙烯具塞离心管中,剧烈振摇提取1分钟,再加入预先称好的无水硫酸镁4g与氯化钠5g的混合粉末,再次剧烈振摇1分钟后,离心(4000转/分)1分钟。精密吸取上清液10ml,40℃减压浓缩至近干,用环己烷乙酸乙酯(-1∶1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中,加环己烷-乙酸乙酯（1∶1)混合溶液至刻度,摇匀,转移至预先加入1g无水硫酸钠的离心管中,振摇,放置1小时,离心(必要时滤过) ，取上清液5ml,过凝胶渗透色谱柱(品牌：宸乔，400mm×25mm,内装BIO-Beads S-X3填料;以环己烷-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液为流动相;流速为每分钟5.0ml)净化,收集18~30分钟的洗脱液，于40℃水浴减压浓缩至近干，加少量正己烷替换两次，加正己烷1ml使溶解，转移至弗罗里硅土固相萃取小柱[1000mg/6ml,用正己烷-丙酮（95:5）混合溶液10ml和正己烷10ml预洗]上，残渣用正己烷洗涤3次，每次1ml,洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上（1g/6ml），再用正己烷-丙酮（95:5）混合溶液10ml洗脱，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1ml,涡旋使溶解，即得。

2015版中国药典 农药残留量测定法样品制备净化所需产品：

• 货号125400       凝胶渗透色谱柱（空柱）  400mm*25mm
• 货号025400       有机氯前处理凝胶色谱柱（成品柱）  400mm*25mm
•  货号1522750     BIO-Beads S-X3填料    200-400目，100g/瓶
• 货号172183       氮吹仪
•  货号57057        弗罗里硅土固相萃取小柱  1000mg/6ml,30支/盒
• 货号570123      手动固相萃取装置
• 货号58056         5ml手动进样阀
• 货号SP-756         紫外可见分光光度计
• 货号LP3010      10ml高压输液泵
• 货号S9425p        凝胶色谱系统（请咨询）

Bio-Beads S-X3填料（200-400目）介绍：
     Bio–Beads S–X 3介质是中性、多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体，用于亲脂性多聚物和有机洗脱溶质的分子量 排阻层析。分子量400–14,000 的排阻范围，可用于分离分子量小的有机多聚物和其它疏水物质，如杀虫剂、灭鼠 剂、多环芳香化合物和不饱和脂类。使用不同的洗脱剂会影响排阻极限。用Bio–Beads S–X 介质分离需要可流动的 洗脱剂，因此，该介质必须在层析柱内使用。
 Bio-Beads S-X 介质是中性、多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体，用于亲脂性多聚物和有机洗脱溶质的分子量排阻层析。 

Bio-Rad Bio-Beads S-X3填料的主要应用：
1.食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB/T 5009.19-2008中即采用该介质来分析农药残留。 
2.可用于分离分子量小的有机多聚物和其它疏水物质，如杀虫剂、多环芳香化合物和不饱和脂类。
3.食品中苏丹红1号，2号，3号，4号残留量测定凝胶净化。 
4.2015版中国药典农药残留检测法 凝胶渗透色谱填料