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PH计测量要点

时间:2015-5-28 阅读:876
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在进行操作前,应首先检查电极的完好性。目前酸度计(pH计)上配套使用的电极大多数采用的是复合电极,老一代酸度计尚在使用玻璃电极与甘汞电极。由于复合电极使用比较广泛,以下主要讨论复合电极。

目前实验室使用的复合电极主要有全封闭型和非封闭型两种,全封闭型比较少,主要是以国外企业生产为主。复合电极使用前首先检查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果没有,用pH缓冲溶液进行两点标定时,定位与斜率按钮均可调节到对应的pH值时,一般认为可以使用,否则可按使用说明书进行电极活化处理。活化方法是在4%氟化氢溶液中浸3~5 s左右,取出用蒸馏水进行冲洗,然后在0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡数小时后,用蒸馏水冲洗干净,再进行标定,即用pH值为6.86(25℃)的缓冲溶液进行定位,调节好后任意选择另一种pH缓冲溶液进行斜率调节,如无法调节到,则需更换电极。非封闭型复合电极,里面要加外参比溶液即3 mol/L氯化钾溶液,所以必须检查电极里的氯化钾溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3 mol/L氯化钾溶液。如果氯化钾溶液超出小孔位置,则把多余的氯化钾溶液甩掉,使溶液位于小孔下面,并检查溶液中是否有气泡,如有气泡要轻弹电极,把气泡*赶出。
在使用过程中应把电极上面的橡皮剥下,使小孔露在外面,否则在进行分析时,会产生负压,导致氯化钾溶液不能顺利通过玻璃球泡与被测溶液进行离子交换,会使测量数据不准确。测量完成后应把橡皮复原,封住小孔。电极经蒸馏水清洗后,应浸泡在3 mol/L氯化钾溶液中,以保持电极球泡的湿润,如果电极使用前发现保护液已流失,则应在3 mol/L氯化钾溶液中浸泡数小时,以使电极达到的测量状态。在实际使用时,发现有的分析人员把复合电极当作玻璃电极来处理,放在蒸馏水中长时间浸泡,这是不正确的,这会使复合电极内的氯化钾溶液浓度大大降低,导致在测量时电极反应不灵敏,zui终导致测量数据不准确,因此不应把复合电极长时间浸泡在蒸馏水中。

电极使用
1、 玻璃电极插座应保持干燥、清洁,严禁接触酸雾、盐雾等有害气体,严禁沾上水溶液,保证仪器的高输入阻抗。
2、 不进行测量时,应将输入短路,以免损坏仪器。
3、 新电极或久置不用的电极在使用前,必须在蒸馏水中浸泡数小时。使电极不对称电位降低达到稳定,降低电极内阻。
4、 测量时,电极球泡应全部浸入被测溶液中。
5、 使用时,应使内参比电极浸在内参比溶液中,不要让内参比溶液倒向电极帽一端,使内参比悬空。
6、 使用时,应拔去参比电极电解液加液口的橡皮塞,以使参比电解液(盐桥)借重力作用维持一定流速渗透并与被测溶液相通。否则,会造成读数漂移。
7、 氯化钾溶液中应该没有气泡,以免使测量回路断开。
8、 应该经常添加氯化钾盐桥溶液,保持液面高于银/氯化银丝。

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