粉末样品经一束平行的单色 X射线垂直照射后，产生一组以入射线为轴的同轴反射圆锥面族，计数管绕样品旋转,依次测量各反射圆锥面角，位置的衍射线强度，即可获得表征物相的各种衍射数据，从而进行物相鉴定和晶体结构的研究。当X射线或电子流与物质相遇产生散射时，X射线衍射仪主要是以原子中的电子作为散射中心，因而散射本领随物质的原子序数的增加而增加，并随衍射角的增加而降低。中子流不带电，与物质相遇时，主要与原子核相互作用，产生各向同性的散射，且散射本领和物质的原子序数无一定的关系。中子的磁矩和原子磁矩，即电子和原子核的自旋磁矩和轨道磁矩的总和，有相互作用，其散射振幅随原子磁矩的大小和取向而变化。
体现在图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰，对于非晶体材料，由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序，只是在几个原子范围内存在着短程有序。在近完整晶体中，缺陷、畸变等体现在Ｘ射线谱中只有几十弧秒，而半导体材料进行外延生长要求晶格失配要达到10-4或更小。这样精细的要求使双晶Ｘ射线衍射技术成为近代光电子材料及器件研制的*丈量仪器，以双晶衍射技术为基础而发展起来的四晶及五晶衍射技术（亦称为双晶衍射），已成为近代Ｘ射线衍射技术取得突出成就的标志。但X射线衍射仪的第二晶体与*晶体是同种晶体，否则会发生色散。
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