摘要:玉米水分含量大于15％或小于9％的采用两次烘干。*次烘干：称取水分大于15％的试样约100g,放入恒重的器皿中摊平。在60～80℃的 烘箱中调节玉米水分到9％～15％,调节好的试样从烘箱中取出后,放置在实验室大气中至少2h,使试样降至实验室温度 

1主题内容与适用范围

　本标准规定了粉碎玉米、整粒玉米水分测定所用的仪器、操作步骤和结果计算。本标准适用于粉碎玉米、整粒玉米水分含量的测定。

　2定　义

　粉碎玉米经130～133℃烘4h及整粒玉米干燥38h所损失的质量,即为玉米的水分。

　3原　理

　在常压下,测定玉米烘干损失的质量。

　4仪　器

　4.1天平:感量0.01g及0.001g;

　4.2粉碎机:蜜封,便于清理,粉碎时不发热;

　4.3金属皿或玻璃皿:无盖,能使100g玉米粒单层分布于皿底;

　4.4铝盒或玻璃皿:带有密封的盖,直径5.5～6.0cm,高度3.5～4.0cm;

　4.5恒温烘箱:有鼓风装置,温度保持在60～80℃;

　4.6恒温烘箱:温度保持在130～133℃;

　4.7干燥器:装有有效的干燥剂。

　5操作步骤

　5.1不需要粉碎的试样

　1.7mm＞粒度＞1mm的试样不超过10％,粒度＜0.5mm的试样超过50％。

　5.2需要粉碎的试样

　5.2.1直接粉碎

　玉米水分含量在9％～15％的采用直接粉碎,首先用少量试样清洗粉碎机,弃去粉碎物,然后迅速粉碎约30g试样,混合均匀,放入密闭容器中备用,以下操作按两次烘干法中第二次烘干燥作。

　5.2.2两次烘干

　玉米水分含量大于15％或小于9％的采用两次烘干。*次烘干：称取水分大于15％的试样约100g,放入恒重的器皿中摊平。在60～80℃的烘箱中调节玉米水分到9％～15％,调节好的试样从烘箱中取出后,放置在实验室大气中至少2h,使试样降至实验室温度。称取调节后的试样，然后迅速粉碎约39g，混合均匀，放密闭容器中备用。如果水分低于9％,称取试样约100g,放在实验室大气中,直到获得9％～15％的水分。第二次烘干：用烘至恒重的铝盒称取试样约8g，放入盒底摊平。将铝盒盖套在盒底上，放入烘箱内温度计周围的烘网上，在130～133℃温度下烘4h后取出铝盒，加盖，置于干燥器内冷却至室温称重。

　5.3整粒试样

　用烘至恒重的铝盒,迅速从2kg原始样品中称取25～40g整粒试样,立即加盖称重,再将装有试样的铝盒打开,连同盖子放进130～133℃的烘箱中,烘38±2h后取出铝盒,加盖置于干燥器中,冷却30～45min后称重。

　6结果计算

　6.1直接粉碎样、整粒样含水量按公式(1)计算:

　　　　　　m0－m1

　水分(％)＝─────-×100---------------(1)

　　　　　　m0－m

　式中:m--铝盒质量,g;

　m0--烘前试样和铝盒质量,g;

　m1--烘后试样和铝盒质量,g;

　6.2两次烘干样含水量按公式(2)计算:

　　　　　　　　m1×m3

　水分(％)＝(1－─────-)×100--------------(2)

　　　　　　　　m0×m2

　式中:m0--第二次烘前试样质量,g;

　m1--第二次烘后试样质量,g;

　m2--*次烘前试样质量,g;

　m3--*次烘后试样质量,g。

　6.3测定次数及允许差

　两次试验结果允许差不超过0.15％,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后第二位。

　附录A方法(参考件)

　A1应用范围

　本方法只用于检查和完善玉米水分测定的方法,不用于仲裁分析。

　A2定义

　同第2章。

　A3原理

　同第3章。

　A4仪器

　A4.1天平:感量0.01g及0.001g;

　A4.2真空泵:降压到1.3～2.6kPa(相当于1.3～2.6mbar＝10～20mmHg);

　A4.3降压干燥仪:容积允许存放装有100g玉米粒的器皿;

　A4.4玻璃杯:存放五氧化二磷用;

　A4.5玻璃干燥管:分两部分,一部分放置试样盘,另一部分放置盛有五氧化二磷的杯子,使其与真空泵连接;

　A4.6金属或玻璃器皿试样盘;

　A4.7恒温烘箱:有鼓风装置,温度保持在45～50℃,及温度保持在130～133℃;

　A4.8空气干燥帘:装有硫酸(P20≥1.83g/ml)的洗气瓶与装有涂在玻璃纤维上的五氧化二磷的管子相连接。

　A5试剂

　本标准所用试剂均为分析纯。五氧化二氧(GB2305-80)。硫酸(GB625-77)。

　A6操作步骤

　A6.1不需要粉碎的试样

　1.7mm＞粒度＞1mm的试样不超过10％,粒度＜0.5mm的试样超过50％。

　A6.2需要粉碎的试样

　A6.2.1直接粉碎

　玉米水分含量在9％～15％的采用直接粉碎。首先用少量试样清洗粉碎机，弃去粉碎物，然后迅速粉碎约30g试样,混合均匀,放在密闭容器中备用,以下步骤按两次烘干法中第二次烘干操作。

　A6.2.2两次烘干

　玉米水分含量大于15％或小于9％的采用两次烘干。*次烘干：称取水分大于15％的试样约100g,放入已恒重的器皿中摊平,然后再将此器皿放入干燥器中,干燥器里放几个约1cm厚的五氧化磷的杯子,用真空泵降压至1.3～2.6kPa(相当于10～20mmHg)时,关闭真空泵,保持真空度,试样在干燥器中存放约2～4d,使其水分调节到9％～15％时,空气通过干燥帘缓慢进入干燥器,使其恢复大气压,将样品放在实验室大气中至少保持24h,温度降至实验室温度后称重,然后迅速粉碎约30g,混合均匀,放密闭容器中备用。如果水分低于9％,称取约100g试样,放在实验室大气中,直到获得9％～15％的水分。第二次烘干:用烘至恒重的器皿称取试样约3g,放入皿底摊平。敞开装有试样的器皿(盖子留在干燥器里)放在干燥管封闭的一端,将装有约1cm厚的五氧化二磷的杯子靠近试样器皿,固定干燥管两部分,开真空泵降压至1.3～2.6kPa时,封闭真空泵,把装有试样的配套干燥管放入温度控制在45～50℃的烘箱里,约10h后从烘箱中取出管子,冷却至室温,将该管连接于真空泵,使空气经干燥帘进入干燥管,让其恢复大气压,迅速取出试样器皿,加盖称重。重复上述操作,直到试样质量恒重为止(例如直到间隔24h,两次连续称量之差小于0.0006g)。

　A7结果计算

　A7.1直接粉碎样、整粒样含水量按公式(A1)计算:

　　　　　　m0－m1

　水分(％)＝─────-×100---------------(A1)

　　　　　　m0－m

　式中:m--铝盒质量,g;

　m0--烘前试样和铝盒质量,g;