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真空校准的推荐做法

阅读:4154          发布时间:2018-5-30
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真空校准的推荐做法
evac推荐的实践文件阐述了在校准热导率(evac 2A和4A)和冷阴极真空计(evac 7B,7E,7F,7FC,7FCS)时将不确定度降至zui低的一般程序,其中包括真空传感器s)以及进行压力测量所需的配套电子元件。它还包括在线验证的实践,其中的局限性使得不可能遵循减少不确定性的实践。验证真空规的准确性和操作对于确保真空过程的维护至关重要。
背景
自20世纪上半叶以来,导热系数和冷阴极压力表一直在使用。目前,导热系数测量仪(如pirani,热电偶和热敏电阻类型)为1×10-3 Torr至1×103 Torr的低真空范围内的压力测量提供了成本效益的解决方案。导热系数测量仪依靠加热灯丝(或多根灯丝)的热量损失过程进行测量。
诸如彭宁磁控管,倒相磁控管和双反磁控管等类型的冷阴极压力计为在1×10-8 Torr至1×10-3 Torr的高真空范围内进行压力测量提供了的选择。冷阴极测量仪在电磁场存在的情况下使等离子体离子化,并将测得的离子电流与压力起来。
参考标准:测量标准,用于校准给定组织或给定位置的给定种类量的其他测量标准。
校准
在特定条件下,在*步中操作,建立数量值与测量标准提供的测量不确定度之间的关系和相应的指示以及相关的测量不确定度,并且在第二步中使用该信息建立关系以获得来自指示的测量结果。
理想的校准将尽量减少用于校准被测单元的参考标准的所有不确定度。在测试单元的测量范围内或被测单元用于控制zui终用户定义的关键过程时,将定期采集入站数据。此传入数据应作为基准比较。在进行比较之后,可以对被测单元测量系统进行调整,例如更换电子元件或更换传感器,以zui大化被测单元和参考标准之间的一致性。经过任何调整后,将进行进一步的比较,并将数据记录为传出数据。
在整个过程中,目标是zui小化测量的不确定性,同时将被测单元与参考标准进行比较。本部分将介绍测量引入不确定性的领域以及zui小化其贡献的实践。
热导率仪和冷阴极仪都是间接测量压力的方法,它们依赖于测量气体的性质并将气体性质与压力相关联。这些属性取决于气体类型,因此,每种气体的压力测量值都取决于气体类型。因此,通过泵送低于所需压力并泄漏到所需压力的泄漏方法进行比较。根据参考标准,将压力降至1%或更低,以便比较zui低压力。
由于热导率仪和冷阴极仪的气体依赖性,比较过程中使用的测试气体应该是在正常操作过程中使用的气体。通常这是干燥的氮气或氩气,但可能是另一种气体。如果可能的话,气体的纯度应该是99%或更高。比较气体应该是没有任何可冷凝蒸气的干源。由于仪表的气体依赖性,可凝气体会增加不确定度。重要的是,用于比较的参考标准已经使用特定的测试气体进行了校准,或者具有补偿功能 - 可以自动通过电子设备或通过参考表 - 将不确定性降至zui低。小心:由于导热性差异,如果使用轻质气体(例如氢气或氦气),可能会达到危险超压。
将气体泄漏并保持约15秒钟,以确保稳定读取气体供应。为了比较1 Torr以下的情况,是在还有一些抽吸的情况下,气体进入系统。这样可以zui大限度地减少比较过程中释气的影响,并使压力更容易控制。为了比较1托以上,不需要泵送,因为与泄漏的气体负载相比,放气很小。
导热仪表严重依赖于环境的环境温度。制造商通常使用热补偿方法来zui小化错误。冷阴极测量仪对温度也很敏感,但不如热导仪。为了zui大限度地减少不确定性,仪表应该处于制造商规定的环境温度下,以获得zui大精度 该温度通常在20℃和25℃之间。至少环境温度应该在制造商规定的规定操作温度内。

为了降低不确定性,应在比较之前让压力表达到稳定的工作温度。这通常称为热身时间。许多制造商zui短的预热时间。如果没有,通常是15分钟的zui短允许时间。

对于冷阴极压力计,预热时间对于调节可能有水蒸气或其他蒸汽在抽空之前冷凝的冷阴极表面也是有用的。

允许冷阴极在低压下运行将允许这种调节发生并降低不确定性。制造商此时可能会有具体的建议。zui短允许的时间通常是15分钟。
根据室的布局,局部放气,阀门,泵和仪表的位置,整个室内的压力可能会有所不同。压力测量,特别是使用热导仪测量的压力测量,可能会受到气体流量或辐射热源的影响。冷阴极测量仪所做的压力测量可能会受到室内离子源的影响。

为了尽量减少测量的不确定性,参考测量仪和被测单元应该对称地放置在室内,室内不得有其他仪表,质谱仪,加热丝,入口阀或其他类似特征的视线。

还要注意参考标准和被测单元的正确方向。虽然冷阴极并非针对具体方向,但是根据热导率的方向,热量表可以在1 Torr以上的变化范围内进行压力测量
应使用三通交叉件将参考测量仪放置在被测单元的腔体上。为了进行验证,应将参考仪表放置在带有相同类型传感器的三通上。例如,如果使用冷阴极压力表和热导率仪来验证另一个冷阴极压力表和另一个热导仪,则应将参考电导仪放置在与被测单元电导率仪相同的三通上,同样,两个冷阴极测量仪。每个方向应该相同,并尽可能使用相同类型的配件。
如果可行的话,在腔室上安装参考量规,并在操作量规时抽真空至腔室的极限压力。在达到极限压力后,应允许被测参考仪表和被测单元运行15分钟。这样可以使传感器在与被测单元相同的气体种类中进行调节,并且更接近测量仪的条件,并且可以在环境温度下达到热平衡。

如果这需要运行一个可能污染参比测量仪的过程,不要使用泵,只需在大气条件下运行15分钟后进入下一步。
在排放到大气之后,开始将腔室泵送到zui接近大气压力的压力,以验证所需的验证。尽可能接近所需的压力停止泵送。如果该点高于0.1乇,停留时间应该约为15秒,以便获得稳定的读数。低于0.1乇时,室内除气开始变得很重要,因此泵送是必要的。为了实现稳定的测量,一旦达到腔体的zui终压力(由于粗泵),进行测量。

在高真空度下,低于1×10-3乇,在室的极限压力下进行比较。在极限压力下的停留时间应至少为15分钟,以确保读数稳定并且腔室内的压力不再变化。鉴于缺乏可控的泄漏,不可能比比较zui终压力更多的点。

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