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离子色谱法测定阿霉素脂质体中的硫酸根和铵根

时间:2014-10-20 阅读:2289
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 应用领域
制药
关键词
881,等度淋洗,电导检测器,阿霉素,硫酸根,
铵根
摘要
本实验采用881 离子色谱仪,等度淋洗,测定阿霉
素脂质体中的硫酸根和铵根。
阿霉素脂质体是被一层磷脂包裹的药物,硫酸铵和
阿霉素一起被包在脂质体内部,其中部分硫酸根和
阿霉素形成胶状沉淀,因此需要进行破乳样品预处
理。
样品
阿霉素脂质体液体(红色,6mL)
样品分析
1. 阴离子标准曲线的配置: 准确移取一定量的
1000ppm 的硫酸根母液,稀释成1.0、2.0、
5.0、10ppm 的标准工作溶液,绘制标准曲线。
2. 阳离子标准曲线的配置:准确移取一定量的6
种阳离子混标,稀释NH4 离子浓度成0.8、1.6、
4.0、8.0ppm 的标准工作溶液,绘制标准曲线。
3. 样品分析:准确移取1mL 样品于100mL 容量
瓶,用超纯水稀释并定容。再取稀释后的样品
10mL,加入250μL 的曲拉通(10%水溶液)
混匀。过0.22μm 滤膜和活化过的RP 柱,弃
去前3mL,收集后续溶液,进样体积20μL。
4. 样品加标:取稀释后的样品9.98mL,加入
0.02mL 100mg/L 的硫酸根标样,再加入
250μL 的曲拉通(10%水溶液)混匀。其他同
样品处理步骤。

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