水果中草甘膦及其代谢物的测定SPE-UPLC-MS/MS法解决方案

草甘膦是一种非选择性、无残留灭生性除草剂，对多年生根杂草非常有效，广泛用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地。草甘膦的使用量逐年增加，给农作物、人类健康以及生态环境带来了一定的安全隐患。目前常用草甘膦及其代谢物的检测方法通常存在操作时间长、需要衍生等问题。

迪马科技在参考各种标准及文献的基础上，建立了水果中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的测定SPE-UPLC-MS/MS法：采用水提取，ProElut GLY固相萃取专用柱净化样品，收集流出液，Dikma Polyamino HILIC色谱柱分离检测，该方法特点：

1) 前处理步骤少，提取液直接通过净化柱接收流出液即可；

2) 有机溶剂消耗量小，前处理过程中也无需使用酸碱试剂；

3) 仪器分析简单，样品无需衍生直接分析，可提高结果稳定性及减少实验成本；

4) 方法定量限0.05 mg/kg。

以下为详细解决方案，敬请参考！

水果中草甘膦及其代谢物的测定SPE-UPLC-MS/MS法

1、适用范围

    本方法适用于苹果和橘子中氨甲基膦酸和草甘膦的检测，定量限0.05 mg/kg。

2、标准品配制

单标标准储备液：准确称取各标准品，用水配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。

混标标准中间液：分别吸取各单标标准储备液，用水配制成1.0 μg/mL和10 μg/mL的混标标准中间液。

3、提取

    取2 g样品于50 mL离心管中，加入8 mL水、10 mL二氯甲烷，振荡10 min，超声10 min，8000 rpm离心5 min，取全部上清液于10 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，取5 mL，待净化。

4、净化——ProElut GLY 6 mL (Cat.#: 65938）

注：同方法制备基质匹配标准溶液。

5、UPLC-MS/MS条件

5.1 UPLC 条件

色谱柱：Dikma Polyamino HILIC, 150 × 2.0 mm, 5 μm (Cat.#：99302)

流  速：0.2 mL/min      进样量：10 μL       柱  温：35 ℃

流动相： A：乙腈   B：5 mM乙酸铵溶液，氨水调节至pH=11

梯度设置：

5.2 质谱条件

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

6、添加回收结果

水果中氨甲基膦酸和草甘膦的LC-MS/MS检测添加回收结果：

         氨甲基膦酸10 ng/mL标准品XIC图                                 氨甲基膦酸50 ng/mL标准品XIC图

        氨甲基膦酸100 ng/mL标准品XIC图                                  氨甲基膦酸250 ng/mL标准品XIC图

氨甲基膦酸500 ng/mL标准品XIC图

氨甲基膦酸的标准曲线图

R^2 = 0.9990

标准曲线浓度分别为：10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL

草甘膦10 ng/mL标准品XIC图                                           草甘膦50 ng/mL标准品XIC图

草甘膦100 ng/mL标准品XIC图                                             草甘膦250 ng/mL标准品XIC图

草甘膦500 ng/mL标准品XIC图

草甘膦的标准曲线图

R^2 = 0.9990

标准曲线浓度分别为：10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL

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红色产品货号#30039、#1034、#1035*

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