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电位滴定法测定盐酸金刚烷胺的含量

检测样品:盐酸金刚烷胺检测项目:含量测定

方案概述:盐酸金刚烷胺为一种对称的三环状胺,可以抑制病毒穿入宿主细胞,并影响病毒的脱壳,抑制其繁殖,起治疗和预防病毒性感染作用。可促进多巴胺释放。本文依照药典的方法采用GT50电位滴定仪测定样品中的盐酸金刚烷胺含量,本方法准确、可靠,可用于盐酸金刚烷胺的含量测定。

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更新时间2020年10月27日

上传企业上海佳航仪器仪表有限公司

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电位滴定法测定盐酸金刚烷胺的含量

前言 

盐酸金刚烷胺为一种对称的三环状胺,可以抑制病毒穿入宿主细胞,并影响病毒的脱壳, 抑制其繁殖,起治疗和预防病毒性感染作用。可促进多巴胺释放。本文依照药典的方法采用GT50 电位滴定仪测定样品中的盐酸金刚烷胺含量,本方法准确、可靠,可用于盐酸金刚烷胺的含量测定。

仪器与试剂

 

2.1 仪器

2.2 佳航JH-T5全自动电位滴仪Hanmilton  pH 复合电极、

10mL 滴定管

 

2.3 试剂

 

氢氧化钠溶液(0.1mol/L)、无水乙醇、盐酸溶液(0.01mol/L

 

实验方法

 

  • 实验步骤

 

取本品约 0. 15g,精密称定,加入 0.01mol/L 盐酸溶液 5mL 使溶解,再加入无水乙醇 50mL,用氢氧化钠滴定液滴定,两个突跃点体积的差作为滴定体积。每 1mL 的氢氧化钠滴定液相当于 18.77mg 的盐酸金刚烷胺。

参数设置

滴定模式:

动态滴定

搅拌速度:

3

电极平衡时间:

4s

预搅拌时间:

8s

电极平衡电位:

1.0mv

滴定速度:

标准

小添加体积:

0.02mL

预滴定添加体积:

0mL

结束体积:

10mL

预滴定后搅拌时间:

8s

电位突跃量一:

300

预控 pH 值一:

电位突跃量二:

90

预控 pH 值二:

10

 

 

结果与讨论

 

4.1 样品一 *氧化钠浓度:0.1009mol/L

 

 

编 号

取样量(g

滴定体积V1mL

滴定体积V2mL

含量(%

均值(%

1

0.15191

0.572

8.593

100.00

 

 

 

 

100.22

2

0.15124

0.561

8.551

100.05

3

0.15004

0.554

8.507

100.39

4

0.15000

0.568

8.522

100.43

 

4.2 样品二 *氧化钠浓度:0.1008mol/L

 

 

 

编号

取样量(g

滴定体积V1mL

滴定体积V2mL

含量(%

平均值(%

1

0.15232

0.59

8.657

100.20

 

 

 

 

 

100.38

2

0.15165

0.572

8.658

100.88

3

0.14987

0.572

8.474

99.76

4

0.14997

0.591

8.54

100.28

5

0.15147

0.588

8.656

100.78

 

计算公式

 

 

式中:

 

X -- 样 品 含 量 (%);

 

C --氢氧化钠溶液的浓度(mol/L);

 

V1     --个滴定峰消耗的氢氧化钠溶液体积mL);

V2      --第二个滴定峰消耗的氢氧化钠溶液体积mL);

m -- 样 品 质 量 (g) 。

18.77 --1mL 滴定液(0.1  mol/L相当于 18.77mg 盐酸金刚烷胺。

 

4.2 实验谱图

 


 

4.3 结论

 

盐酸金刚烷胺原料药含量在 99.0-101.0%间即为合格。由结果得知两种样品的实验数据均符合要求。

注意事项

 

1、盐酸溶液和氢氧化钠溶液以新沸放冷的水配制,无水乙醇需超声 20 min 以上。氢氧化钠溶液在临用前进行标定。

2、用新沸放冷的水清洗仪器和滴定杯。

3、移取盐酸和乙醇后,需将瓶盖塞好。溶解完成后需尽快滴定。

 

参考文献

 

[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典[M]. 二部. 北京: 中国医药科技出版社, 2015:1021-1022.

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