微水测试仪 微水测试仪

微水测试仪简介-上海日行电气有限公司

微水测试仪

性好、测试成本低等优点而被广泛应用于石油、化工、医药、电力、科研和教育等部门，可用于准确测量各种液体、固体和气体中的微量水分。

主要功能特点：

● *的技术

1.采用了功能强大的新一代处理器，三CPU设计。

2.双电源通道使电解电极和测量电极分离，仪器能够自动去除各类干扰，使测试结果精密度大大提高。

3.测量电极数据直接A/D采样转换，测量数据真值免去了在模拟电路中造成的误差，使测试结果更加准确。

● 简捷的操作

RX-303型全自动微量水分测定仪采用数码管显示。仪器程序中包容了GB7600-87《运行中变压器油水分含量测定法》（库仑法）等相关标准中的全部操作、公式、计算、报告等内容。只需轻轻一按，试验会自动完成，自动显示报告值。

● 人性化的外观设计

仪器采用人性化外观设计。仪器的高度和宽度*符合成年中国人操作的习惯，电解池位于仪器右上侧，按键位于仪器的左侧。当右手进样时，左手拇指只需轻轻一按，仪器会自动完成所有的试验分析，并输出结果。

● 本底补偿功能

使用国产现有的一大难题是样品进样测试前待机时间过长，有时甚至需要几个小时的等待，使得试验分析工作极为枯燥。RX-30系列全自动微量水分测定仪在国产同类仪器中*推出大电流本底补偿功能，待机时间可缩短不足10分钟。

● 自检功能

若测量电极出现短路、断路故障，仪器会自动提示报警。

转速调节

仪器操作

开机

打开电源开关，显示屏上部即显示303，下部显示时间。时间年、月、日与时、分、秒每3秒钟切换一次。

样品参数

1.按“项目”键，“参数”灯闪烁；按“确认/重复”键，“参数”灯亮，“编号”灯亮，按“选择”键移动光标，用“增加”“减少”键设定本次试验编号，然后按“确认/重复”键退出至开机状态。

2.按“项目”键，“参数”灯闪烁，按“确认/重复”键“，参数”灯亮，“编号”灯亮。再按“项目”键，“编号”灯灭，“质量”灯亮。光标移至显示屏下部，按“选择”键移动光标，用“增加”、“减少”键设定本次试验样品的进样量（体积），然后按“确认/重复”键退出至开机状态。

样品测量

1.按“项目”键，“参数”灯闪烁，按“选择”键一次 ，“参数”灯灭，“测量”灯闪烁，`按“确认/重复”键，“测量”灯亮，μg/s （电解速度）灯亮，“μg”灯亮，“调零”灯亮，电解池内搅拌子旋转，此时仪器正在电解电解池瓶内的残余水分。

注意：若测量电极开路，则显示“HH”；若过碘，则显示“LL”。

当“调零”灯灭，“空白”灯亮时，仪器在自动寻找设定空白电流。10秒钟后，蜂鸣器响，空白灯灭，电解灯亮，仪器进入测量状态，此时即可进样。

请用0.5ul进样器抽取0.1ul纯水注入，其显示结果应为“100±3ug（不含进样误差），一般标定2-3次，显示结果在误差范围内就可以进行样品测量。

若在60秒内不进样，仪器将自动延时终止。如再进行测定，需再按一次“确认/重复”键，重复开始时的过程。

历史数据

按“项目”键，“参数”灯闪烁，按“选择”键二次，“历史”灯闪烁，按“确认/重复”，“μg ”灯亮，显示屏上部左侧显示“0”，右侧显示倒数*次的样品编号，下部显示倒数*次的测试结果“微克水”。按“项目”键“μg ”灯灭，“μg/L”灯亮，显示屏下部显示本次试验的样品含水率。按“项目”键“μg/L”灯灭，显示屏下部显示本次试验的时间（年、月、日）。按“选择”键，显示屏上部左侧显示“1”，此时历史数据为倒数第二次数据，其他操作同上。再按“选择”键为倒数第三次数据。

软件调节搅拌转速，在测量过程中按“”增加“减少”键可调节转速。

● 终点显示

蜂鸣器响，测量结果直观显示。

● 自动日期

年、月、日、时、分、秒，断电后自动存储，不会消失。

电解池系统的清洗、干燥和装配

1.使用前，把电解池瓶所有的玻璃口打开，电解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干然后自然冷却。电解电极不能用水清洗，可用丙酮、甲醇清洗，清洗后用吹风机吹干。

注意:不要清洗到电极引线处（见图4），否则在测定样品过程中会造成测量误差。

图4

2.将蓝色硅胶粒装入干燥管内（图3中3），然后旋紧下部白色螺帽。

注意：白色螺帽中间小孔必须气流畅通。

3.将乳白色硅胶垫装入旋塞，用紧固螺柱旋入。（见图5）

图5

完成上述过程后，把搅拌子通过进样口小心放入，再分别在测量电极、电解电极、干燥管、进样口旋塞磨口处均匀地涂上一层真空油脂。除电解池瓶密封塞、电解电极密封塞不安装以外，如上涂真空脂件均安装在相应部位上。轻轻转动一下，使其较好地密封。

4.将约100～120毫升的试剂用漏斗通过电解池密封口注入，再用漏斗通过电解电极密封口注入。电解电极内试剂与电解池内试剂液面高度要基本*。完毕后将电解池密封塞和电解电极密封塞均匀涂上一层真空油脂，并安装在相应位置，轻轻转动一下，使其较好的密封。然后将电解池放入电解池支架内。把带有航空插头的电解电极连接线、测量电极连接线分别插入电解电极接口（图１中5）和测量电极接口（图１中3）插头的凹口对准插座的凸头插入，连接会自动锁定。

注意：1.漏斗使用前，必须洁净干燥。

2.试剂装入工作应在通风橱内进行。

技术指标

1. 测量方法：卡尔－费休库仑法

2. 测定范围：3微克水～100毫克水

3. 分辨率：0.1微克水

4. 准确度：小于10微克水不大于2.9微克水

10微克水～1毫克水不大于3微克水

大于1毫克水不大于0.3%（不含进样误差）

5. 电解速度：zui大2.4毫克水/分（zui大）

6. 电解电流：0～400毫安

7. 使用环境温度：5～35℃

8. 使用环境湿度：≤85%

9. 电源：AC 220V±10%

10. 外形尺寸：主机320×260×90mm

11. 重量：约4kg

样品测量

仪器的典型测定范围是10μg～10mg，为了得到准确的测量结果，要根据试样的含水量来选择合适的进样量。

建议：进样量控制在测量结果含水量在30μg～100μg之间为佳。

液体样品的测量

用进样器抽取待测样品，当仪器进入测量状态时，通过进样口注入电解池中。

注意：进样前必须用试纸擦拭进样器针头部分;样品注入时，进样器的针尖应插入试剂中;样品不能与电解池的内壁及电极接触。

样品测量完成后，如需以本次数据作为两次平行的试验结果的基础数据，请按“暂存”键，仪器将自动暂存本次数据，然后请按“重做”键，仪器自动重复上次程序。第二次测量完成后，如需作为基础数据，仍按“暂存”键。此时， “报告”灯亮，如需前两次数据作为本次报告值的数据，请按“报告”键。

仪器出现报告值后，如需存储本次数据，请按“存储”键。仪器能存储三个测量报告值，超过则自动溢出前次数据。

固体样品的测量

固体样品可能是粉沫、颗粒或团块等形状（大的团块必须捣碎）。下面以在试剂中能溶解的固体样品作为例来说明。

当试样难溶于试剂中时，必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中。

1.固体进样器如图6所示，用水清洗干净，干燥好，准确地称量。

图6

2.取下固体进样器盖子，把试样装入，并立即盖好。

3.把装有样品的固体进样器称重，该质量与固体进样器质量之差就是样品的质量。

4.取下电解池进样口旋塞，把进样器按图7中所示插入进样口。当仪器进入测量状态后，将进样器旋转180度，使样品落入试剂中。

注意：样品加入时不得与电极接触，样品测量过程中不能打开进样口。

图7

5.固体中含水量的测量和液体中含水量的测量操作方法相同。

工作原理

本仪器采用的测量原理为卡尔－费休库仑法。其原理系基于有水时，碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式为：

I2+SO2+3C5H5N+H20→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 ……………（1）

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 …………………….（2）

在电解过程中，电极反应如下：

阳极：2I--2e→I2 …..…………………………..……（3）

阴极：2H++2e→H2↑……………………………………（4）

所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通过电解在阳极上形成碘,碘又与水反应生成氢碘酸，直至水全部反应完毕为止。反应终点用一铂电极来检测指示。

依据法拉第定律,得到样品中水分含量计算公式：

……………………………………………（5）

式中：W——样品中的水分含量,单位：微克

Q——电解电量，单位：毫库仑

经计算，在显示屏上直接显示被测试样中水分的含量。该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流的大小可根据样品中水分含量的大小进行，zui大可达到400毫安。

护与保养

安放场所

1.请放置在避光处，室内温度在5℃～35℃为宜。

2.请不要将仪器安放在湿度大，电源波动大的环境内工作。

3.请不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。

硅胶垫的更换

进样口的硅胶垫*使用会使针孔变得无收缩性，使空气中的水分进入而影响测定，应及时更换。

变色硅胶的更换

干燥管的变色硅胶由蓝色变为浅蓝色时，应更换新变色硅胶，更换时不要装入粉末，以防堵塞出气孔。

电解池磨口保养

一周左右时间要转动一下电解池的磨口处。不能轻松转动时，请取下重新涂上一层真空油脂后装入，否则使用时间过长就不易拆下。

五、电极插头、插座保养

测量电极、电解电极的插头、插座因经常活动，会造成接触不良，一定要使仪器上的插座的凸口对准电极插头的凹口然后插入，切忌硬性旋转。

试剂的注意事项

1.新更换的试剂为深褐色，进入样品测量时，仪器显示为过碘。此时是不能进行测量的，需加入适量的纯水来调整试剂平衡点。可先用50微升的进样器抽取10微升纯水注入。当试剂颜色明显变浅时，要注意控制进样量，直至进入过水状态。

2.不同生产厂家的试剂有不同的灵敏度，为了使测量结果更加真实有效，我们建议新试剂刚好进入过水状态后，再注入5微升纯水，仪器找到平衡点后，即可进行仪器标定和样品测量工作。

3.仪器使用间隔时间较长，在下次使用时，可多轻摇几下电解池瓶，使试剂更快地吸收瓶壁的水分，仪器进入平衡点会较快。

4.在正常的测定过程中，每100毫升试剂可与不小于0.4克的水进行反应。若测定时间过长，试剂敏感性下降，应更换新试剂。

5.电解池中的试剂 ，如果在电解过程中发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色，此时空白电流会增大，测定的再现性降低，同时，到达终点的时间加长，这种情况应立即更换试剂。

6.注意不要吸入或用手接触试剂。如与皮肤接触，及时用清水冲洗干净。

7.试剂有腐蚀性，请妥善保管。

仪器的应用范围

只有在不发生副反应的情况下，仪器才能准确测量样品中的水分。请不要在你正常使用之外，测试不明物质，造成仪器损坏。

实践证明，部分有机碱（包括脂肪胺、芳香胺、杂环化合物、酰胺和亚胺）会造成电极中毒，需要特别注意。

故障分析处理

不能正常显示

请检查仪器电源连接线、保险丝、电源开关是否正常。

仪器显示过碘

1.评估试剂是否是真过碘，若是真的，则用0.5微升进样器抽取0.2～0.4微升水注入。不能用50微升及更大的进样器来注入。

2.检查测量电极，是否是测量电极下端铂丝连接在一起，造成短路。

仪器显示开路

检查测量电极是否接触好，重新插牢。检查连接线是否有断裂。

电解速度为零

检查电解电极是否接触好，重新拔插，检查连接线是否有断裂。

电解不结束

检查试剂是否已经失效。

其它不常见的故障请及时解决。欢迎您将实验中产生的特殊情况与我们沟通。

仪器标定值误差

仪器标定结果的准确性是做好试验的基础，应注意以下几点：

1、进样器的误差：应选用符合精度要求的进样器。

2、操作的速度及手对针头的影响：抽样要缓慢、准确，手不要接触针头。

3、人眼对进样器刻度的误差：按符合要求的读数方法读取数值。

4、针头在电解池内停留时间：针头在电解池内停留的时间宜短不宜长。