100103 100103 水杨酸片

【名称】中检所对照品    100103   水杨酸片

水杨酸片 为使同一药品的溶出度测定结果得到良好的重现性，对新安装的溶出度仪应 采用溶出度标准片进行性能确认，对当前使用的溶出度仪也应定期（或在出现异 常情况时）进行性能确认，溶出度标准片的溶出数据是检定溶出度仪是否良好和 实验操作是否规范的依据。

水杨酸片是非崩解型溶出度标准片。

1．试验方法

1.1 调试所用溶出度仪 按照中国药典 2010 年版二部附录Ⅹ C 要求进行

1.2 溶出介质的制备 取磷酸二氢钾 6.80g， 加氢氧化钠 1.58g，用水稀释至 1000ml，即得磷酸 盐缓冲液（ pH＝7.4±0.05 ）。将配制好的磷酸盐缓冲液加热至约 45℃，趁热 减压用 0.45μm 滤膜过滤。减压并电磁搅拌 5 分钟（大体积 4000ml）。即得。 或取磷酸二氢钾 6.80g，加氢氧化钠 1.58g，先用尽量少的水溶解（约 50ml）， 加煮沸并冷却至约 41℃的水稀释至 1000ml，即得。 也可采用其他等效的脱气方法，溶出介质中的溶解氧应不超过 2.8mg/L。

1.3 对照品溶液的制备 取水杨酸对照品约 20mg，精密称定，置 250ml 量瓶中，加溶出介质适量， 使水杨酸溶解并稀释至刻度，摇匀。作为对照品溶液

（1）（供篮法和桨法使用）； 取对照品溶液（1）10.0ml，置 50ml 量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作 为对照品溶液

（2）（供小杯法使用） 为了加快水杨酸的溶解速度，也可先用少量乙醇溶解后再用溶出介质稀释 至刻度。但是乙醇的用量应不超过总体积的 1％。

1.4 供试品溶液的制备

1.4.1 篮法和桨法 方法 A 取溶出介质各 900ml，分别置各溶出杯内，注意不要将空气带入溶出介质中，不要搅拌，温度平衡后，保持在 37±0.5℃，调整转速为 100 转/分钟。用吹风 机（冷风）、洗耳球或软刷小心除去片子表面的粉尘，选取水杨酸片 6 片称重后 分别置于干燥的转篮中（篮法）或同时投入六个杯中（桨法）。自水杨酸片接触 溶出介质时开始计时，经 30 分钟时取样（误差应不超过 20 秒），用不大于 0.8m 孔径的滤膜滤过，取续滤液为供试品溶液。自取样至过滤应在 30 秒内完成。 方法 B 桨法也可以每片间隔 30 秒，逐片置于溶出介质中。自*片溶出度标准片 接触溶出介质时开搅拌桨，从第二片开始，在投放过程中注意避免与桨杆或桨叶 发生碰撞，且溶出度标准片在溶出杯中的位置应处于溶出杯底部的中心位置。如 有差异，溶出度标准片距溶出杯底部中心的距离不超过 1cm。以各溶出度标准片 接触溶出介质开始计时，取样时间也相应间隔 30 秒。其余操作同方法 A。

1.4.2 小杯法 方法 A 取溶出介质各 250ml，分别置各溶出杯内，注意不要将空气带入溶出介质中， 不要搅拌，温度平衡后，保持在 37±0.5℃，调整转速为 75 转/分钟。用吹风机 （冷风）、吸耳球或软刷小心除去片子表面的粉尘，选取水杨酸片 6 片称重后同 时置于六个溶出杯中，自溶出度标准片接触溶出介质时开始计时，经 30 分钟时 取样（误差应不超过 20 秒），用不大于 0.8m 孔径的滤膜过滤，取续滤液 1ml， 用溶出介质稀释至 10ml 作为供试品溶液。自取样至过滤应在 30 秒内完成。 方法 B 也可以每片间隔 30 秒，逐片置于溶出介质中。自*片溶出度标准片接触 溶出介质时开搅拌桨，从第二片开始，在投放过程中注意避免与桨杆或桨叶发生 碰撞，溶出度标准片在溶出杯中的位置应处于溶出杯底部的中心位置。如有差异， 水杨酸片距溶出杯底部中心的距离应不超过 0.5cm。以各溶出度标准片接触溶出 介质开始计时，取样时间也相应间隔 30 秒。其余操作同方法 A。

1.5 测定法

1.5.1 数据的测定  篮法和桨法：

（1） 取供试品溶液及对照品溶液（1），照分光光度法（中国药典 2010 年版 二部附录 IV A），采用 0.3cm 吸收池, 在 296nm 的波长处测定吸光度，按计算公 式计算每片各时间点的溶出量。

（2）也可精密量取供试品溶液和对照品溶液（1）适量，定量稀释 5 倍后采用 1cm 吸收池测定。 篮法和桨法溶出量测定计算公式： 每片的溶出量% = F 300 A 900  供  ×100% A 供：30 分钟时供试品溶液的吸光度 F：两份对照品的平均响应因子 2 F F F 1

 2  (F1和 F2的比值应在 0.99~1.01 范围内,否则需要检查误差来源,直到符合要 求为止) F1：*份对照品响应因子 F1= 1 1 C A F2：第二份对照品响应因子 F2= 2 2 C A A1：*份对照品溶液的吸光度 A2：第二份对照品溶液的吸光度 C1：*份对照品溶液的浓度（mg/ml） C2：第二份对照品溶液的浓度（mg/ml） 小杯法： 取供试品溶液及对照品溶液

（2），照分光光度法（中国药典 2010 年版二部附 录 IV A）， 采用 1 cm 吸收池, 在 296nm 的波长处测定吸光度，按计算公式计算每片的溶出量。 国 小杯法溶出量测定计算公式： 每片的溶出量% = F 300 A 250 f  供   ×100% A 供： 30 分钟时供试品溶液的吸光度 f：供试品溶液的稀释倍数 F：两份对照品的平均响应因子 2 F F F 1 

2  (F1和 F2的比值应在 0.99~1.01 范围内,否则需要检查误差来源,直到符合要 求为止) F1：*份对照品响应因子 F1= 1 1 C A F2：第二份对照品响应因子 F2= 2 2 C A A1：*份对照品溶液的吸光度 A2：第二份对照品溶液的吸光度 C1：*份对照品溶液的浓度（mg/ml） C2：第二份对照品溶液的浓度（mg/ml） 1.5.2 数据的处理 计算各水杨酸片的溶出量及相对标准偏差（RSD）。

2．实验要求 2.1 30 分钟 6 片溶出量的相对标准偏差（RSD），篮法应不得过 5％；桨法应不 得过 7%；小杯法应不得过 8％。 2.2 30 分钟时每片的溶出量均应在规定的范围内： 试验方法 篮法 桨法 小杯法 溶出量（％） 22～27 22～29 17～24 RSD(%) 5 7 8

3. 注意事项 1）由于包装或运输过程中的碰撞可能会对片子的完整性造成影响, 对于有 破损的水杨 酸片不能用于试验。

2）也可采用自动取样和测定装置进行，自动取样过滤器的孔径可以为 10m。

【规格】 300mg/片

【批号】 100103-201311

【包装】 7 片/板，4 板/盒

【保存条件】 室温，避光，防潮