代理 气相毛细管色谱柱
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- 公司名称 杭州昕仪科技有限公司
- 品牌
- 型号 代理
- 产地 杭州
- 厂商性质 经销商
- 更新时间 2018/7/10 16:46:48
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气相毛细管色谱柱是气相色谱的一种，柱内不装填料，空心柱阻力小，长度可达百米。将固定液直接涂在管壁上，总的柱内壁面积较大，涂层可很薄，则组分在气相和液相相间的传质阻力降低，这些因素使得毛细管柱的柱效比填充柱有了很大的提高。炼厂气组分的测定采用大孔毛细管的氧化铝多孔层空心柱，程序升温。
气相毛细管色谱柱内径一般小于1mm，分为填充型和开管型填充型。开管型填充型在玻璃管内填充疏松载体，再拉制成毛细管，后再涂渍固定液。目前，填充柱毛细管已使用得不多。开管型填充型固定液涂渍方法不同，可分为：
1、涂壁开管柱（WCOT）：将内壁经预处理，再把固定液涂在毛细管内壁上。
2、载体涂渍开管柱（SCOT）：为了增大开柱管内固定液的涂渍量，在管壁上涂一层很细的多孔性颗粒，然后在多孔性层上涂渍固定液，液膜厚，适于痕量分析。
3、多孔层空心柱（PLOT）：在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微粒，不再涂固定液。实际是一种气固色谱开柱管。现在也有一种大口径开管柱，可容许更大样品量，尽管柱效低些，但大大高于填充柱。
气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等*优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。
毛细管柱只能安装在配有毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。
2 毛细管色谱柱的类型
毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。
2.1 熔融石英毛细管柱
2.1.1 熔融石英毛细管柱材料
现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。
毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。
2.1.2 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层
石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。
通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。对于0.53mm内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。
石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。
2.2 液体固定相
将固定相均匀涂渍在毛细管柱的内壁，制成壁涂型毛细管柱，这类毛细管柱属非交联型毛细管柱。现在只有少部分的非交联固定相的毛细管柱在使用。非交联毛细管柱的固定相容易流失，不能清洗，因此使用寿命较短，但制作成本较低，涂渍相对较容易，往往在毛细管柱研制前期过程中采用此方法。在使用这类毛细管色谱柱时，应注意使用温度不要超过液体固定相的使用温度。建议不要在气相色谱-质谱联用仪上使用。
2.3 交联固定相
现在市售的商品毛细管色谱柱基本上均采用交联技术，将固定相与石英表面结合起来，在毛细管柱表面形成一层不溶的类似橡胶的非常稳固的涂层。被交联的固定相与涂渍的固定相相比，流失低，抗污染，热稳定性好，使用寿命长。
如果交联固定相色谱柱被污染，可以用适合溶剂来清洗（见第5节）而基本不会对涂层造成损伤。而且此类毛细柱在色谱分析时可以通过柱上进样和不分流进样模式实现大体积进样，多可注入50～250μL液体溶剂。当然，这需要仪器上配有相应的装置。
2.4 操作温度
可以通过不同的方法来确定一个特定的毛细管柱的操作温度。作为商品化的交联固定相毛细管色谱柱，使用时应注意不要超过说明书或标识牌上规定的温度。如超过规定的温度，特别是恒定持续的超高温操作，会造成毛细管色谱柱不可逆的损伤，轻则使柱效下降、使用寿命减少，重则使毛细管柱损坏。
对于相同型号毛细管色谱柱而言，固定相涂层薄的比涂层厚的允许使用的温度可以稍高一些。
2.5 低操作温度
色谱柱操作温度的低限是由固定相从液体变为固体的温度所决定的。如果色谱柱在其低温度以下工作，就可能出现峰展宽并且有些被测物难于分开。
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