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制备型/半制备液相色谱柱

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         大连依利特分析仪器有限公司是研发、生产和销售色谱等科学仪器的技术企业,通过了ISO9001质量管理体系认证,建有辽宁依利特色谱仪专业技术创新平台、辽宁大连依利特分析仪器工程技术研究中心,是高效液相色谱仪行业国家标准起草单位,是中国石化物资采购的星级供应商。从“九五”以来大连依利特一直承担并顺利完成国家科技攻关、重大科技专项和国家火炬计划等重大项目,硕果累累,殊荣众多。一直以来,依利特公司秉承自主创新,注重知识产权管理及风险防范,拥有核心技术50余项,注册商标20余项,并于2018年获得了知识产权管理体系认证证书。
         依利特(苏州)分析仪器有限公司于2018年在苏州纳米工业园建成投产,依利特苏州公司的建成标志着依利特公司业务的发展壮大。依利特苏州公司建有“院士工作站”,以*院士及公司创新团队为核心,研发新技术、新工艺、新产品,研制更先进、更稳定更实用的高效液相色谱产品。
         依利特仪器公司以科技创新为动力,以质量稳定为根本,以服务诚信为原则,开辟了国内液相色谱领域的多项先河,目前已发展成为国内液相色谱行业的企业。现有系列产品包括从分析到制备以及工业生产用色谱高压输液泵、多种不同类型检测器、进样器、色谱工作站、计量泵、色谱柱以及紫外分光光度计等,产销遍布全国,并远销欧美、非洲、拉丁美洲、东南亚、中东及中亚等地区。
 

高效液相色谱仪、色谱柱及其耗材。

    制备型/半制备液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
 
    制备型/半制备液相色谱柱的使用和维护:
    在日常分离分析工作中,色谱柱的正确使用和维护十分重要,色谱柱使用是否得当,直接影响色谱柱的寿命,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。
    (1) 柱子在装卸、更换时,动作要轻,接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动,以免柱床产生空隙。
    (2) 如果仪器用来做常规分析,样品种类有限,但分析次数多,则不妨为每一类常规分析配置一根柱,这样有助于延长柱子的寿命。
    (3) 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。
    (4) 应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。
    (5) 如使用柱温控制装置时,应注意在通人流动相后才能升温。
    (6) 一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。
    (7) 选择使用适宜的流动相,以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一个预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。
    (8) 避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。
    (9) 经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50-75mL。
    (10) 保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。
    (11) 色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进人柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。
    (12) 在完成分离分析工作之后,不应立即停机,需及时对色谱分析系统进行冲洗,一般0.5h以上,以除去色谱柱内的杂质。
 
    制备型/半制备液相色谱柱使用注意:
    拿到一根新柱时,一定要先看其使说明,然后测柱效,定期检测柱效, 保留在新色谱柱上得到的色谱图,并记录条件, 定期检测仪器的谱带展宽。 若应用于在线监测, 应对色谱柱提供在线的物理保护和化学保护, 例如采取安装在线过滤器, 自装填料保护柱和预装保护柱等。在线过滤器的作用是防止颗粒在柱头累计,优点是基本不影响柱效, 在需要高柱效的时候常用, 常更换的消耗品是滤芯和垫圈保护柱的作用是防止柱子被化学污染。 缺点是多数保护柱影响色谱柱的柱效, 特别是在用微柱时,常用的是普通 自装填料的保护柱。
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