高纯气体分析系统

*，高纯气体的分析是一个复杂的过程，也是色谱分析的难点之一；不仅需要高灵敏的检测器，还要考虑样品本身的特性及其背景，如吸附、取样及分析过程中是否有空气混入、系统的密闭性、系统的死体积等环节。GC-9560-HG高纯气体分析系统克服了高纯气体分析过程中的众多技术难点，给出了所有难点的解决措施，一次进样即可完成高纯氮气、高纯氢气、高纯氦气、高纯氩气、高纯氧气、高纯二氧化碳、氖气、氪气、氙气等各种高纯气体和硅烷、磷烷、硼烷、四氟化碳、高纯氨等各种电子工业用气体的分析，zui小检测浓度达ppb级。
        GC-9560-HG高纯气体分析系统适用于高纯气体和电子工业用气体中痕量杂质的检测，zui小检测浓度可达5ppb。仪器配备高灵敏的氦离子化检测器，采用华爱公司*的中心切割技术，所配备的进样阀均为带有吹扫保护气路的进口阀；整机采用多柱箱设计，不同色谱柱可单独控温，zui大限度地优化了分离条件，并且方便对不同色谱柱分别进行老化处理，方便仪器的维护；仪器配备进样压力自动校正系统，克服了不同底气因分子量不同而造成的进样量不*多导致的分析误差。
一、氦离子化检测器的性能优势：
        气体工业是国民经济的基础行业，是工业生产的“血液”，随着国民经济的快速发展，对高纯气体和电子工业用气体的需求量也快速增长。痕量杂质的检测是生产高纯气体和电子工业用气的关键环节，而痕量杂质的分析一直是色谱分析的难点，传统的热导等色谱检测器均无法胜任高纯的气体分析。
        脉冲放电氦离子化检测器（PDHID）是一种灵敏度*的通用型检测器，对几乎所有无机和有机化合物均有很高的响应，特别适合高纯气体的分析，是*能够检测至ng/g（ppb）级的检测器。新制定的国家标准中规定，采用氦离子化检测器替换原有的热导等检测器，华爱色谱承担主要起草任务的国家标准《气体分析 氦离子化气相色谱法》也正在制定之中，不久将正式公布实施。

二、适用的国家标准：

1、高纯气标准

GB/T 7445-1995 《纯氢、高纯氢、超纯氢》   GB/T 14599-2008《纯氧、高纯氧和超纯氧》

GB/T 8979-2008《纯氮、高纯氮和超纯氮》    GB/T 4842-2006《氩》

GB/T 4844.3-1995 《高纯氦》                            GB/T 17873-1999《纯氖》

GB/T 5829-2006《氪气》                                    GB/T 5828-2006《氙气》

HG/T 3633-1999《纯甲烷》                                GB 10621-2006《食品添加剂 液体二氧化碳》

2、电子气标准

GB/T 16942-2009《电子工业用气体 氢》            GB/T 16943-2009《电子工业用气体 氦》

GB/T 16944-2009《电子工业用气体 氮》            GB/T 16945-2009《电子工业用气体 氩》

GB/T 14604-2009《电子工业用气体 氧》            GB/T 14600-2009《电子工业用气体 氧化氩氮》

GB/T 14601-2009《电子工业用气体 氨》            GB/T 14602-93《电子工业用气体 *》

GB/T 14603-2009《电子工业用气体 》GB/T 18994-2003《电子工业用气体 高纯氯》

GB/T 14851-93《电子工业用气体 *》         GB/T 17874-1999《电子工业用气体 三氯化硼》

GB/T 15909-2009《电子工业用气体 硅烷》        GB/T 21287-2007《电子工业用气体 三氟化氮》

GB/T18867-2002《电子工业用气体 六氟化硫》

三、系统配置：

（1）GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪    （2）氦离子化检测器（PDHID）

（3）中心切割系统                                        （4）多柱箱系统

（5）氧吸附与还原系统                                （6）氦气纯化器

（7）载气减压阀                                    （8）无死体积取样阀
（9）载气过滤器                                            （10）样品过滤器

（11）色谱柱                                                  （12）标准气体（13）高纯氦（纯度>99.999％）                     （14）GC-9560V4.0版反控色谱工作

• 中心切割技术，实现气体全分析：
          GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪采用多阀多柱的中心切割与反吹技术，该系统由多个吹扫型十通阀及多根色谱联合组成，通过工作站设置的时间程序自动控制其进样、切换、切割与反吹等过程。

• 吹扫型十通阀
          GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪所配备的均为*VICI生产的带保护气路的吹扫型十通阀，阀平面始终处于载气的氛围中，避免进样和切换时空气渗透到样品之中，大大提高检测灵敏度和准确性。
•  经特殊加工的色谱柱技术
  （1）色谱柱管材采用316L不锈钢材料，且管材内壁均经过钝化处理，防止吸附和一氧化碳拖尾等问题的产生
  （2）色谱柱担体均经过特殊处理，避免氧吸附等问题的产生
  （3）预切柱采用华爱色谱获得国家的微型填充柱技术，*样品的分离，兼顾分离、稳定与快速

• 多柱箱分离系统
          气体样品的形式多种多样，同时杂质种类繁多，需要多根不同的色谱柱联用来完成气体样品中的所有杂质的分离。由于不同色谱柱的*工作温度不尽相同，在同一个柱箱中很难找到同时适合不同色谱柱工作的*工作温度。GC-9560-HG采用多柱箱设计，有效解决了不同色谱柱需要不同工作温度的难题。
          在仪器的日常维护中，由于5A分子筛等不同担体的色谱柱的活化温度各不相同，如果在同一柱箱中进行老化需要将不耐受高温的色谱柱拆下来，然后分别进行活化。GC-9560-HG的多柱箱设计可以有效解决上述问题，不同的色谱柱可以在不同柱箱中分别活化，避免了日常仪器维护工作中需要拆装色谱柱的问题。
• HP-2氦气纯化器：
          GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪采用高纯氦气为载气，氦气的纯度直接影响到整个仪器对杂质的检测灵敏度。试验证明，高纯气体分析所用载气的纯度至少比气体样品的本底纯度高一个数量级。
          HP-2型氦气纯化器是VICI公司生产的一款专载气纯化器，其纯化基质是一种无挥发性的吸附性合金，吸附剂粒子表面有一层氧化膜需通过加热活化，活化过程必须在真空或惰性气体环境下完成，这样可允许氦气在其间自由扩散，防止氧气纯化层的形成，又可以进行杂质气体的吸附。HP的吸附剂材料具有良好的热稳定性，包括两个温度控制范围。
  可纯化气体：He、Ar、Ne、Kr、Xe、Rn
  zui大操作压力：1000Psi
  去除气体：H₂、O₂、N₂、CO、CO₂、CH₄、H₂O、NO、NH₃、CF₄等
  残留浓度：≤10ppb
• 进样压力校正系统
          传统的色谱仪采用在进样阀出口处控制流量的办法来控制定量管内的进样体积，试验证明这种方法有着很大的分析误差
          以分析高纯氢气为例：标准气是配置在氦气中的六种杂质，而样品气是在氢气中的六种杂质；由于氦气和氢气的分子量不同，从而造成了在相同流量下的进样量是不*的情况
          GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪配备压力校正系统，克服因底气不同造成的进样量不*的问题，确保数据的准确性。
• 无死体积取样阀
          GC-9560-HG配备了无死体积的取样阀，采用带吹扫保护的取样方式，有效的避免了空气残留的问题，将取样过程对分析的影响降至zui低的水平。
• 载气减压阀
          普通减压阀由于大量死体积的存在，直接影响到经减压阀输出后的载气纯度，造成载气中的本底杂质浓度很高，从而影响到整个系统的检测限。
          GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪配备具有两级稳压功能的全不锈钢载气减压阀，大大提高了压力稳定性，确保基线的稳定，同时也降低了阀体内的死体积，进一步提高检测灵敏度。