我是个初学者,请问如何用气相色谱测酒中甲醇?
咨询者:jay chou 咨询时间:2010/2/4 10:43:18 状态:已回复专家解答
甲醇量检查法(2005年版一部)
附录 Ⅸ T. 甲醇量检查法
本法系用气相色谱法(附录Ⅵ E)测定中药酒剂中的甲醇量。除另有规定外,
按下列方法测定。
色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯
型高分子多孔小球作为载体;柱温125℃。理论板数按甲醇峰计算应不低于1500;
甲醇、乙醇和内标物质各相邻色谱峰的分离度应符合规定。
校正因子测定 精密量取正丙醇 1ml,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至
刻度,摇匀,作为内标溶液。另精密量取甲醇 1ml,置100ml量瓶中,加水稀释至
刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液各10ml,用水稀
释至刻度,摇匀,取 1μl注入气相色谱仪,连续注样3~5次,测定峰面积,计算
校正因子。
测定法 精密量取内标溶液 1ml,置10ml量瓶中,加供试液至刻度,摇匀,
作为供试品溶液,取 1μl注入气相色谱仪,测定,即得。
除另有规定外,每 1L供试液含甲醇量不得超过0.05%(ml/ml)。
【附注】(1)在不含内标物质的供试溶液的色谱图中,与内标物质峰相应
的位置处应不出现杂质峰。
(2)内标物质峰相应的位置若出现杂质峰,应另行选择内标物质试验或选
用外标法。
(3)选用其他载体时,系统适用性试验必须符合本法规定。……
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