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查看更多【含量测定】乌头总生物碱对照品溶液的制备取乌
头碱对照品适量,精密称定,加
0。lm g的溶液,即得。
鼠烷制成l m l含
标准曲线的制备精密量取对照m lm l、2ml、3ml、
4ml、5mU分别置分液漏斗中,依次精密加人三氯甲焼至
20ml,再精密加入醋酸盐缓冲液(pH 3.0)(取无水醋酸钠
0 用水溶解,加冰醋酸536mh用水稀释至500ml,摇勻
并在p H 计上校正)10ml和0, 1% 溴酚绿溶液(取溴甲酚绿
0。2g,加0。05mol/L氢氧化钠溶液3。2m l使溶解,用水稀释
至200mU摇勻)2ml,强力振摇5 分钟9静置20分钟9分取三
氯甲烷层,用干燥滤纸滤过,以相应试剂为空白,滤液照紫外-
可见分光光度法(通则04Q1),分别在412nm波长处测定吸光
度。以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标3会制标准曲线。
测定法取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取
,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入_三氯甲烷-无
水乙醇(16 1 )的混合溶液25ml和氨试液摇匀
称定重量,置快速混匀器上振荡3 次,每次2 分钟,放置过 ye,
再称定重量,用上述混合溶液补足减失的重量,再置快速混匀
器上振荡2 分钟,静置。倾取上清液,精密量取5mU 分液
漏斗中,加5mU用00 05mol/L硫酸溶液振摇提取次,
每次10ml,分取硫酸提取液5滤过,合并滤液,置另一分液漏
斗中幼卩浓氨试液4ml,摇匀5用三氯甲烷振摇提取
10ml,分取三氯甲烷液,滤过,合并滤液,回收溶剂至干,
于105°C加热小时,放冷,用氯甲烷分次溶解,转移
25ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,摇匀。精密量取20m;U置
分液漏斗中,照标准曲线制备项下的方法,自“精密加入醋酸
盐缓冲液……10ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出
供试品溶液中含wutoujian的量(ptg),计算,即得。
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