肥料中氨态氮含量的测定

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肥料中氨态氮含量的测定 蒸馏后滴定法GB 3595-83

前　　　言

本标准等效采用ISO 5314—81《肥料中氨态氮含量的测定 蒸馏后滴定法》。

　　本标准根据我国标准的格式对ISO 5314—81标准稍作编辑性修改：删略ISO 5314—81中第2章参考资料和第8章试验报告。增加我国试剂标准的编号和附录。

　　本标准根据我国实际情况，与ISO 5314—81标准技术上差异为：

　　a. 本标准第一章适用范围规定也可适用于相应的工业产品。

　　b. 本标准4.1“蒸馏仪器”的规定也可采用ISO 3330—75 的蒸馏仪器。

　　c. 本标准将ISO 5314—81中7.2“精密度”更改为6.2“允许误差”。

1 适用范围

　　本标准规定用蒸馏后滴定法测定肥料中氨态氮含量，该法也可适用于相应的工业产品。

　　本方法只有在试样中不含有尿素或其衍生物，氰胺化物以及有机含氮化合物时，方可应用。

2 原理

　　从碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红或甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定。

3 试剂和溶液

　　在测定过程中，只能使用公认的分析试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。

　3.1 硫酸铵GB 1396—78：优级纯，在105℃干燥至恒重。

　3.2 盐酸GB 622—77：1+1溶液。

　3.3 氢氧化钠GB 629—81：约400克/升溶液。

　3.4 氢氧化钠标准溶液：0.2N溶液。

　3.5 硫酸GB 625—77：0.2N标准溶液。

　3.6 甲基红HG 3—958—76：0.1％乙醇溶液。

　3.7 95％乙醇GB 679—80。

　3.8 亚甲基蓝HGB 3394—60。

　3.9 指示剂溶液：

　3.9.1 甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液：将50毫升甲基红乙醇溶液2克/升和50毫升亚甲基蓝乙醇溶液1克/升混合。

　3.9.2 甲基红乙醇溶液：溶解0.1克甲基红于50毫升95％乙醇中。

　3.10 pH试纸：广泛范围。

4 仪器

　4.1 蒸馏仪器：可用下述部件组装的蒸馏仪器，也可用ISO 3330—75的蒸馏仪器＊。

　　仪器的各部件可用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用磨砂玻璃接口，磨砂玻璃接口应当用弹簧夹子夹住，以保证不漏，即将老化或有损坏现象的橡皮管和橡皮塞应予更换。

        一套妥善的蒸馏仪器示于下图：（略）

　　＊ 本标准规定蒸馏仪器也可采用ISO 3330—75的蒸馏仪器，但测定手续应该相应地修改。

　4.1.1 圆底烧瓶，容积为1升。

　4.1.2 单球防溅球管和顶端开口、容积为100毫升的柱形滴液漏斗。

　4.1.3 阿里因Allihn式冷凝管，七球泡型，容积约为100毫升，导出管上端有一扩大球泡，下端为出口。

　4.1.4 接受器锥形瓶或锥形烧杯，容积为500毫升。

　4.2＊ 两支滴定管，容积为50毫升。

　4.3＊ 单刻度容量瓶，容积为500毫升。

　4.4＊ 单刻度移液管，容积为10、25、50和100毫升。

　4.5 烧瓶机械振动器，能旋转或往复的运动。

　4.6 防崩沸粒状物，或由一根100×Φ5毫米玻璃棒连接一段25毫米长的聚乙烯管组成的防崩沸装置。

5 测定手续

　5.1 试样

　　称取约10克试样，称准至0.001克，移入500毫升容量瓶4.3。

　5.2 试液的制备

　5.2.1 可溶于水的产品

　　加入约400毫升20℃的水到试样5.1中，用烧瓶机械振动器4.5将瓶连续振动30分钟。

　5.2.2 含有可能保留有氨的水不溶物的产品

　　加入50毫升水和20毫升盐酸溶液3.2至试样5.1中，混合容量瓶中的内容物，静置至停止释出二氧化碳为止，加入约400毫升20℃的水，用烧瓶机械振动器将瓶连续振动30分钟。

　　注：试样并不需要完全溶解，上述手续是提取全部氨态氮。

　5.3 测定

　　用水稀释瓶中的内容物至刻度，混匀，用中速、残留灰分低的干滤纸过滤于干烧杯中，弃去初滤出的50毫升滤液，然后用移液管4.4吸取一份滤液移入蒸馏烧瓶4.1.1中，该份滤液应含25～100毫克氨态氮，最好含75～100毫克。

　　用200毫升水稀释蒸馏烧瓶中的内容物，并加入几颗防崩沸粒状物或防崩沸装置4.6，以防在蒸馏时崩沸，加入几滴指示剂溶液3.9，如图所示组装蒸馏仪器。

　　用滴定管4.2或移液管4.4量取50.0毫升硫酸标准溶液3.5，放入接受器4.1.4中，并加入4～5滴指示剂溶液3.9，将接受器放在使导出管4.1.3 的末端在酸液液面之下，如有必要时加水至接受器。

　　加入15毫升氢氧化钠溶液3.3至滴液漏斗中，如在溶解试样时见5.2已加入20毫升盐酸溶液3.2，此时应加入25毫升氢氧化钠溶液3.3。

　　将蒸馏烧瓶中的内容物冷却至室温，然后加入氢氧化钠溶液3.3，当氢氧化钠溶液几乎全部加入后，将活塞关闭，在滴液漏斗中要剩余约2毫升溶液。

　　加热蒸馏烧瓶中的内容物至沸腾，逐步增快加热速率至瓶中的内容物急剧沸腾，在蒸馏过程中，瓶中内容物将保持碱性，当蒸馏液至少收集至150毫升时，把接受器稍微移开，使导出管靠在接受器壁上，用pH试纸3.10试验随后的蒸馏液，以确保全部氨完全蒸出，移去热源。

　　从冷凝管上拆下防溅球管，用水冲洗冷凝管及其扩大的球泡，洗涤液收集在接受器中，导出管的外部也应用水冲洗至接受器中。

　　用氢氧化钠标准溶液3.4反滴定过量的酸至指示剂呈中性颜色。

　5.4 空白试验

　　＊ 4.2～4.4条仪器不注明国际标准的等级要求。

　　在测定的同时，用相同的试剂但不含试液，进行空白试验。

　　空白试验的结果应不大于0.25毫升0.2N硫酸标准溶液。

　5.5 核对试验

　　用含100毫克氮的新鲜制备的硫酸铵3.1 溶液来作定期核对蒸馏仪器的效率和测定方法的准确度。核对试验应采用和测定试样及空白试验相同的条件，并使用同一指示剂。

6 结果的表示

　6.1 计算

氨态氮含量，以氮N质量百分数表示，按下式计算：

粗蛋白质（干基，％）＝[c（V2－V1）×0.014×6.25×100]/ [m（1－X）]

式中：c——盐酸标准溶液的浓度，mol／L；

V1——空白试验滴定消耗的盐酸标准溶液体积，mL；

V2——样品滴定消耗的盐酸标准溶液体积，mL；

m——样品的质量，g；

0.014——氮的摩尔质量，g／mmoL；

X——样品含水量，％；

6.25——氮换算成粗蛋白质的系数。

式中：V1──测定时用去硫酸标准溶液3.5的体积，毫升50.0毫升 ；

V2──测定时用去氢氧化钠标准溶液3.4的体积，毫升；

V3──空白试验时用去硫酸标准溶液3.5的体积，毫升50.0毫升；

V4──空白试验时用去氢氧化钠标准溶液3.4的体积，毫升；

m──测定时所取试液中含有试样的质量，克。

　　注：假如所用标准溶液浓度不能按“试剂和溶液”3 中所规定的准确数值时，应给予相应的校正。

    6.2 允许误差

　6.2.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

　6.2.2 平行测定结果的绝对差值不大于0.06％。

　6.2.3 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08％。

附　录　A

本标准一般说明

补充件

　1 标准中使用的计量仪器，如天平、砝码、容量瓶、滴定管、移液管等应校正后使用。

　2 标准中使用的水，除特别说明外，均用蒸馏水或去离子水。

　3 标准中使用的试剂，除特别注明外，均为化学纯以上试剂。

　4 标准中所用酸或氨水液体试剂，只写试剂名称时，系指该试剂标准规定浓度的试剂即浓酸、浓氨水，例如硫酸系指95～98％硫酸，氨水系指25～28％氨水。

　5 标准中用液体试剂配制的水溶液，以试剂的体积加水的体积表示时，例如1+3硫酸，系指1体积硫酸和3体积水配成。

　6 标准中用固体试剂配制的百分浓度溶液，系指100毫升溶液中含有溶质的克数。

　7 标准中“测定手续”中所提及的仪器或试剂和溶液，均使用“仪器”或“试剂和溶液”中所规定的规格。

　8 空白试验，除不加试样外，操作手续、所用试剂和试剂用量均与测定时相同。

　9 标准中酸、碱标准溶液，按照GB 601—77《标准溶液制备方法》配制和标定。