资料简介
微型化样品前处理具有许多优势。较少的溶剂用量可以降低溶剂成本,减少 浪费。较少的样品量使其易于在实验室中取用、储存和处理。样品量的减少 可以节约样品前处理吸附剂的成本,大幅降低使用标记化合物作为内标的成 本。样品量较小时可以对复杂的分析物使用更多标记化合物,但如果样品量 较大,这样做会产生高昂成本。
我们使用微型化 QuEChERS 萃取和 Agilent 7010 三重四极杆气质联用系统的超高 效离子源分析食品中的农药,可将进样量减少 75%。对苹果、胡萝卜和西兰 花中的 126 种农药进行了研究,其中 95% 农药的平均定量限 (LOQ) ~ 10 ng/g。 基质进样量低可延长正常运行时间,维持高性能,从而降低维护成本。我们 仅使用标准 2 µL 进样量的 25% 并采用推荐的农药分析方法,分析了浓度小 于等于 EPA、EU 和日本 MRL 阈值 0.01 mg/kg (10 ng/g) 的农药,此浓度适用于 监测暴露。
用于农药分析的快速、简便、经济、、耐用和安全 (QuEChERS) 方法由 USDA 于 2003 年提出 [1]。后来这 种方法经过改进,加入缓冲萃取系统 [2],可以分析较为 棘手的农药。AOAC 2007.01 [3] 和 EN 15662 [4] 中规范并采 纳了这两种改进方法。概括而言,这种方法采用单步缓 冲乙腈萃取,同时用硫酸镁 (MgSO4) 从样品中盐析出水 以诱导液-液分配。净化采用分散式固相萃取法(分散式 SPE),同时使用吸附剂和 MgSO4。
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