资料简介
三聚胺学名三氨三嗪, 分子量:126.12,是一种重要的氮杂环有机化工原料。
三聚氰胺显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐。在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。
三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物。三聚氰胺与醛反应制成树脂,三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料,防火耐热且有很高的稳定性,用于生产塑料、厨房用具、防火纤维、商业滤膜、胶水和阻燃剂,部分亚洲国家,也被用来制造化肥。
一、实验材料
宠物饲料样品;
二、实验试剂
甲醇、乙腈;氨水、乙酸铅、三聚氰胺标准品
三、实验仪器
自动氮吹仪 固相萃取仪
四、实验方法
1) 标准样品配制:取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(0.1%Trichloroacetic acid)稀释至所要的浓度。
2) 提取:称取饲料样品5g,加入50ml 0.1%Trichloroacetic acid提取液,充分混匀,加入2mL 2%乙酸铅溶液,超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。
3) 净化(PCX小柱,60mg/3mL) :
4) 活化及平衡:3mL甲醇,3mL水
5) 上样:加入提取液3mL
6) 淋洗:3mL水;3mL 甲醇;弃去淋洗液并开启空气源压力通过固相萃取小柱。
7) 洗脱:5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。
8) 浓缩:50℃,全自动氮吹仪空气吹干,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生后GC/MS分析。
Trichloroacetic acid