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固定污染源废气氟化氢的测定离子色谱法
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    2019年02月26日
关键词
固废,污染,氟化氢,标准,方法
上传者
北京诚驿恒仪科技有限公司
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资料简介

固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法

警告:氟化氢对人体有害,采样时应注意防护,避免吸入或接触皮肤和眼睛。

1 适用范围

本标准规定了测定固定污染源废气中氟化氢的离子色谱法。 本标准适用于固定污染源废气中氟化氢的测定。 当采样体积为 20 L(标准状态),定容体积为 100 ml 时,方法检出限为 0.08 mg/m3, 测定下限为 0.32 mg/m3。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用 于本标准。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 47 烟气采样器技术条件 HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。 氟化氢 hydrogen fluoride 本标准测定的氟化氢指以气态或雾滴形式存在的氟化氢、四氟化硅等无机氟化物(以氟 化氢计)。

4 方法原理

采用加热的采样管采集废气样品,经过加热的滤膜滤除颗粒物。废气样品中的氟化氢被 碱性吸收液吸收后生成氟离子。试样注入离子色谱仪进行分离检测,根据保留时间定性,峰 面积或峰高定量。

5 干扰与消除

5.1 颗粒态氟化物对测定有干扰,采样时使用滤膜去除。

5.2 乙酸根离子对氟化物测定有干扰,可通过调节淋洗液浓度和流速、更换色谱柱 等方式消除和减少其干扰。 6

试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为电阻率≥ 18 MΩ·cm 的新鲜去离子水。

6.1 氢氧化钾(KOH):优级纯。

6.2 氢氧化钠(NaOH):优级纯。

6.3 氟化钠(NaF):优级纯,使用前在 110℃下干燥 2 h,于干燥器中冷却备用。

6.4 碱性吸收液:c(KOH)=30 mmol/L 或 c(NaOH)=30 mmol/L。 称取 1.68 g 氢氧化钾(6.1)或 1.20 g 氢氧化钠(6.2),溶于适量水中,移入 1000 ml 容量瓶中,用水稀释定容,混匀,转移至聚乙烯瓶中。临用现配。

6.5 淋洗贮备液:根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制。于 4℃以下冷藏、密封 可保存 3 个月。

6.6 淋洗液:将淋洗贮备液(6.5)稀释得到淋洗液,临用现配。 注 1:如仪器型号具备自动在线生成淋洗液功能,可自动生成。 注 2:淋洗液使用前应进行脱气处理,避免气泡进入离子色谱系统。

6.7 氟化物贮备溶液:ρ(F -)=500 mg /L。 准确称取 0.1105 g 氟化钠(6.3)溶解于适量水中,移入 100 ml 容量瓶中,用水稀释定 容,混匀,转移至聚乙烯瓶中,在 4℃下可保存一个月,临用时取出放至室温再用。也可使 用有证标准溶液进行配制。

6.8 氟化物标准使用液:ρ(F -)=50 mg /L。 吸取 10.00 ml 氟化钠贮备溶液(6.7),移入 100 ml 容量瓶中,用水稀释定容,混匀, 临用现配。

6.9 滤膜:聚四氟乙烯或石英材质,对粒径大于 0.3 μm 颗粒物的阻留效率不低于 99.9%。

7 仪器和设备

7.1 恒温加热采样管 恒温加热采样管末端加装滤膜(6.9),加热温度不低于 120℃,温控精度 1℃。采样管 为聚四氟乙烯或钛合金材质,内表面光滑流畅。 7.2 烟气采样器 烟气采样器应符合 HJ/T 47 的技术要求,采样流量 0.1 L/min~2.0 L/min。

 

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