中国化工仪器网【请登录】【免费注册】

首页-资讯-技术-商机-产品-企业-人才-品牌-访谈-专题-视频-专家-机构-展会-培训-买家-论坛- 手机版

气相色谱|液相色谱|粒度仪|试验机|石油仪器|元素分析|食品检测|反应釜|干燥设备|加热设备|培养箱|电化学
离子色谱|光谱仪器|试验箱|离心机|天平衡器|水分测定|气体监测|纯水器|恒温设备|煤质分析|酸度计|显微镜

真空干燥箱|高压反应釜|烟气分析仪
拉力试验机|高低温试验箱|电子天平



技术首页|解决方案|工作原理|维修保养|选购指南|操作说明|技术参数|仪器文献|技术书刊|分析测试|报价单

精彩推荐:
您现在的位置:中国化工仪器网>技术中心>仪器文献>高效液相色谱仪检测器详细介绍说明
高效液相色谱仪检测器详细介绍说明

2012-09-06  来源: 南京科捷分析仪器有限公司 >>进入该公司展台
更多
  南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪(气相色谱仪、安捷伦气相色谱仪、液相色谱仪、安捷伦液相色谱仪)、气相色谱仪配套产品(顶空进样器)、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。
  
  检测器是HPLC仪的三大关键部件之一。其作用是把洗脱液中组分的量转变为电信号。HPLC的检测器要求灵敏度高、噪音低(即对温度、流量等外界变化不敏感)、线性范围宽、重复性好和适用范围广。
  
  1.液相色谱仪检测器分类
  
  1)按原理可分为光学检测器(如紫外、荧光、示差折光、蒸发光散射)、热学检测器(如吸附热)、电化学检测器(如极谱、库仑、安培)、电学检测器(电导、介电常数、压电石英频率)、放射性检测器(闪烁计数、电子捕获、氦离子化)以及氢火焰离子化检测器。
  
  2)按测量性质可分为通用型和专属型(又称选择性)。通用型检测器测量的是一般物质均具有的性质,它对溶剂和溶质组分均有反应,如示差折光、蒸发光散射检测器。通用型的灵敏度一般比专属型的低。专属型检测器只能检测某些组分的某一性质,如紫外、荧光检测器,它们只对有紫外吸收或荧光发射的组分有响应。
  
  3)按检测方式分为浓度型和质量型。浓度型检测器的响应与流动相中组分的浓度有关,质量型检测器的响应与单位时间内通过检测器的组分的量有关。
  
  4)检测器还可分为破坏样品和不破坏样品的两种。
  
  2.液相色谱仪检测器性能指标
  
  1)噪音和漂移:在仪器稳定之后,记录基线1小时,基线带宽为噪音,基线在1小时内的变化为漂移。它们反映检测器电子元件的稳定性,及其受温度和电源变化的影响,如果有流动相从色谱柱流入检测器,那么它们还反映流速(泵的脉动)和溶剂(纯度、含有气泡、固定相流失)的影响。噪音和漂移都会影响测定的准确度,应尽量减小。
  
  2)灵敏度(sensitivity):表示一定量的样品物质通过检测器时所给出的信号大小。对浓度型检测器,它表示单位浓度的样品所产生的电信号的大小,单位为mV·ml/g。对质量型检测器,它表示在单位时间内通过检测器的单位质量的样品所产生的电信号的大小,单位为mV·s/g。
  
  3)检测限(detectionlimit)
  
  检测器灵敏度的高低,并不等于它检测最小样品量或最低样品浓度能力的高低,因为在定义灵敏度时,没有考虑噪声的大小,而检测限与噪声的大小是直接有关的。
  
  检测限指恰好产生可辨别的信号(通常用2倍或3倍噪音表示)时进入检测器的某组分的量(对浓度型检测器指在流动相中的浓度——注意与分析方法检测限的区别,单位g/ml或mg/ml;对质量型检测器指的是单位时间内进入检测器的量,单位g/s或mg/s)。又称为敏感度(detectability)。D=2N/S,式中N为噪声,S为灵敏度。通常是把一个已知量的标准溶液注入到检测器中来测定其检测限的大小。
  
  检测限是检测器的一个主要性能指标,其数值越小,检测器性能越好。值得注意的是,分析方法的检测限除了与检测器的噪声和灵敏度有关外,还与色谱条件、色谱柱和泵的稳定性及各种柱外因素引起的峰展宽有关。
  
  4)线性范围(linearrange):指检测器的响应信号与组分量成直线关系的范围,即在固定灵敏度下,最大与最小进样量(浓度型检测器为组分在流动相中的浓度)之比。也可用响应信号的最大与最小的范围表示,例如Waters996PDA检测器的线性范围是-0.1~2.0A。
  
  定量分析的准确与否,关键在于检测器所产生的信号是否与被测样品的量始终呈一定的函数关系。输出信号与样品量最好呈线性关系,这样进行定量测定时既准确又方便。但实际上没有一台检测器能在任何范围内呈线性响应。通常A=BCx,B为响应因子,当x=1时,为线性响应。对大多数检测器来说,x只在一定范围内才接近于1,实际上通常只要x=0.98~1.02就认为它是呈线性的。
  
  线性范围一般可通过实验确定。我们希望检测器的线性范围尽可能大些,能同时测定主成分和痕量成分。此外还要求池体积小,受温度和流速的影响小,能适合梯度洗脱检测等。
  
  5)池体积:除制备色谱外,大多数HPLC检测器的池体积都小于10µl。在使用细管径柱时,池体积应减少到1~2µl甚至更低,不然检测系统带来的峰扩张问题就会很严重。而且这时池体、检测器与色谱柱的连接、接头等都要精心设计,否则会严重影响柱效和灵敏度。
  
  3.液相色谱仪检测器紫外检测器(ultravioletdetector)
  
  UV检测器是HPLC中应用最广泛的检测器,当检测波长范围包括可见光时,又称为紫外-可见检测器。它灵敏度高,噪音低,线性范围宽,对流速和温度均不敏感,可于制备色谱。由于灵敏高,因此既使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。但要注意流动相中各种溶剂的紫外吸收截止波长。如果溶剂中含有吸光杂质,则会提高背景噪音,降低灵敏度(实际是提高检测限)。此外,梯度洗脱时,还会产生漂移。
  
  注:将溶剂装入1cm的比色皿,以空气为参比,逐渐降低入射波长,溶剂的吸光度A=1时的波长称为溶剂的截止波长。也称极限波长。
  
  中国药典对UV法溶剂的要求是:以空气为空白,溶剂和吸收池的吸收度在220~240nm范围内不得超过0.40,在241~250nm范围内不得过0.20,在251~300nm范围内不得过0.10,在300nm以上不得过0.05。
  
  UV检测器的工作原理是Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流动池时,若流动相不吸收光,则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比:
  
  A=lg=lg=ECL
  
  式中I0为入射光强度,I为透射光强度,T为透光率,E为吸收系数。
  
  UV检测器分为固定波长检测器、可变波长检测器和光电二极管阵列检测器(photodiodearraydetector,PDAD)。按光路系统来分,UV检测器可分为单光路和双光路两种。可变波长检测器又可分单波长(单通道)检测器和双波长(双通道)检测器。PDAD是80年代出现的一种光学多通道检测器,它可以对每个洗脱组分进行光谱扫描,经计算机处理后,得到光谱和色谱结合的三维图谱。其中吸收光谱用于定性(确证是否是单一纯物质),色谱用于定量。常用于复杂样品(如生物样品、中草药)的定性定量分析。
  
  4.液相色谱仪检测器与检测器有关的故障及其排除
  
  1)流动池内有气泡
  
  如果有气泡连续不断地通过流动池,将使噪音增大,如果气泡较大,则会在基线上出现许多线状“峰”,这是由于系统内有气泡,需要对流动相进行充分的除气,检查整个色谱系统是否漏气,再加大流量驱除系统内的气泡。如果气泡停留在流动池内,也可能使噪音增大,可采用突然增大流量的办法除去气泡(最好不连接色谱柱);或者启动输液泵的同时,用手指紧压流动池出口,使池内增压,然后放开。可反复操作数次,但要注意不使压力增加太多,以免流动池破裂。
  
  2)流动池被污染
  
  无论参比池或样品池被污染,都可能产生噪音或基线漂移。可以使用适当溶剂清洗检测池,要注意溶剂的互溶性;如果污染严重,就需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗,或者取出池体进行清洗、更换窗口。
  
  3)光源灯出现故障
  
  紫外或荧光检测器的光源灯使用到极限或者不能正常工作时,可能产生严重噪音,基线漂移,出现平头峰等异常峰,甚至使基线不有回零。这时需要更换光源灯。
  
  4)倒峰
  
  倒峰的出现可能是检测器的极性接反了,改正后即可变成正峰。用示差折光检测器时,如果组分的折光指数低于流动相的折光指数,也会出现倒峰,这就需要选择合适的流动相。如果流动相中含有紫外吸收的杂质,使用紫外检测器时,无吸收的组分就会产生倒峰,因此必须用高纯度的溶剂作流动相。在死时间附近的尖锐峰往往是由于进样时的压力变化,或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。
版权与免责声明:
①凡本网注明"来源:中国化工仪器网"的所有作品,版权均属于中国化工仪器网,转载请必须注明中国化工仪器网,。违反者本网将追究相关法律责任。
②本网转载并注明自其它来源的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品来源,并自负版权等法律责任。
③如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起一周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。
江苏天瑞仪器股份有限公司
您可能感兴趣的产品
我要加入

中国化工仪器网 - 仪器仪表行业权威网络宣传媒体

关于我们|网站导航|本站服务|会员服务|商站通服务|旗下网站|友情链接|诚聘英才

Copyright 2013 chem17.com All Rights Reserved法律顾问:浙江天册律师事务所 贾熙明律师

销售热线:0571-81020286  在线客服:0571-87858618  展会合作:0571-87759682  
网站服务咨询:0571-87858619  投诉热线:0571-87858616 87858619友情链接:
海量数据搜索支持由HubbleDotNet提供