一、应用背景
咸鸭蛋是以新鲜鸭蛋为主要原料经过腌制而成的再制蛋,营养丰富,富含脂肪、蛋白质及人体所需的各种氨基酸、钙、磷、铁、各种微量元素、维生素等,易被人体吸收,咸味适中,老少皆宜。咸鸭蛋是一种风味特殊、食用方便的再制蛋,是一种佐餐佳品。
咸鸭蛋中食盐含量较高,食用食盐过多会产生口渴,必然大量饮水,水、盐积聚在体内超过肾脏排泄能力,从而导致水肿。
本文采用电位滴定法测定咸鸭蛋中食盐含量,可以有效的判断正常的食用范围。该方法
简单、有效、准确且易于操作。
依据标准:GB/T 12457-2008 食品中氯化钠的测定
二、配套仪器以及试剂
仪器:雷磁ZDJ系列滴定仪(电位滴定)
电极:216银电极、217-01双盐桥参比电极
试剂:0.02mol/L 硝酸银标准滴定溶液(配制与标定参考文件 M9109-2015)
沉淀剂Ⅰ:称取106gK4Fe(CN)6·3H2O,溶于水中,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
沉淀剂Ⅱ:称取220g乙酸锌,溶于水中,并加入30mL冰乙酸,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
硝酸溶液(1+3)
丙酮
三、实验过程
1、样品制备
取一枚咸鸭蛋敲碎去壳放入食品粉碎机中,打开机器接通电源工作3min,蛋黄蛋液呈均匀稀糊状。将粉碎好的蛋液倒出准确称量质量m,加入100mL70摄氏度热水,震荡15min,取出,冷却至室温,依次加入4mL沉淀剂Ⅰ和4mL沉淀剂Ⅱ。每次加入后充分摇匀,在室温静置 30min。将锥形瓶中的内容物全部转移到500mL容量瓶中,用水稀释至刻度定容,摇匀。用滤纸过滤,弃去zui初部分滤液。
吸取10mL试液于滴定杯中,加入7mL硝酸溶液(1+3)及50mL丙酮。滴定杯置于自动滴定仪上。同时做空白试验。
2、仪器测量
a)将电极架置于滴定杯上方,放置好测量电极、参比电极以及加液管。
b)打开仪器,连接216银电极至测量电极接口,连接217-01甘汞参比电极至参比电极接口。
c)将取液管连接到硝酸银标准滴定溶液中,使用仪器清洗按键,清洗三次,清洗液接至废液杯中。
d)点击开始方法滴定,选择动态滴定,设置参数。
e)点击开始测定,等待仪器自动检测。
f)分析结束,仪器显示结论,自动保存图谱及数据。
g)如不再测定,使用清洗按键,输液管连接纯水,清洗三次
h)关闭仪器,将测量电极清洗干净后干放,参比电极套上保护套。
四、计算公式
其中,X –咸鸭蛋中食盐含量的数值,单位为克每百克(g/100g);
V– 试样滴定消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c – 硝酸银标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m –样品取样的数值,单位为克(g)。
五、注意事项
1)测量开始前,将 217-01 双盐桥甘汞参比电极的外盐桥溶液更换为饱和硝酸钾溶液。
2)测量结束,及时清洗电极并将电极保护套套上。
(内容来源衡天力仪器网)
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